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xiaoxiao0912

金虫 (正式写手)

[求助] 关于质谱残留的问题

最近在做一个新药,标曲范围很宽,最高浓度响应很高,每次进完一条标曲,洗针后进QC,都会高的离谱,冲柱子洗针等等,再进纯甲醇没有样品峰,但是继续进低浓度QC,还是很高,有时候质谱Standby,to ms, 甲醇冲一夜,第二天就没有问题,是不是其他地方残留了呢?
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haha_bing

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进样口、柱子残留的可能性较高,建议建立方法时,程序升温后期快速升至较高温度并维持一段时间,再进行下次分析。希望能解决!
4楼2012-11-23 11:45:43
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-23 09:42:50
系统是否带冲洗系统
我用的岛津的液相 有一路是洗针的 可以在每一个样品后面冲洗一会儿系统
可以降低标曲的最高浓度
将来样品如果超过标曲范围  可以将样品进行稀释后进样
2楼2012-11-23 08:35:02
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dezhikong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-23 09:42:56
以前我做过一个药,最后发现还是进样针及底座的残留,你可以考虑高效进样系统,更好的洗针,以减少高浓度的残留。另外,标曲的高浓度不要太高。
3楼2012-11-23 09:06:41
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