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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于质谱残留的问题
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xiaoxiao0912

金虫 (正式写手)

[求助] 关于质谱残留的问题

最近在做一个新药，标曲范围很宽，最高浓度响应很高，每次进完一条标曲，洗针后进QC，都会高的离谱，冲柱子洗针等等，再进纯甲醇没有样品峰，但是继续进低浓度QC，还是很高，有时候质谱Standby，to ms, 甲醇冲一夜，第二天就没有问题，是不是其他地方残留了呢？
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1楼 2012-11-23 00:20:28
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haha_bing

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进样口、柱子残留的可能性较高，建议建立方法时，程序升温后期快速升至较高温度并维持一段时间，再进行下次分析。希望能解决！
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4楼2012-11-23 11:45:43
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-23 09:42:50
系统是否带冲洗系统
我用的岛津的液相 有一路是洗针的 可以在每一个样品后面冲洗一会儿系统
可以降低标曲的最高浓度
将来样品如果超过标曲范围  可以将样品进行稀释后进样
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2楼2012-11-23 08:35:02
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dezhikong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-23 09:42:56
以前我做过一个药，最后发现还是进样针及底座的残留，你可以考虑高效进样系统，更好的洗针，以减少高浓度的残留。另外，标曲的高浓度不要太高。
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3楼2012-11-23 09:06:41
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