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金虫 (正式写手)

[求助] 关于质谱残留的问题

最近在做一个新药，标曲范围很宽，最高浓度响应很高，每次进完一条标曲，洗针后进QC，都会高的离谱，冲柱子洗针等等，再进纯甲醇没有样品峰，但是继续进低浓度QC，还是很高，有时候质谱Standby，to ms, 甲醇冲一夜，第二天就没有问题，是不是其他地方残留了呢？

1楼 2012-11-23 00:20:28

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金虫 (著名写手)

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jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-23 09:42:50

系统是否带冲洗系统
我用的岛津的液相有一路是洗针的可以在每一个样品后面冲洗一会儿系统
可以降低标曲的最高浓度
将来样品如果超过标曲范围可以将样品进行稀释后进样

2楼2012-11-23 08:35:02

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金虫 (小有名气)

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感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-23 09:42:56

以前我做过一个药，最后发现还是进样针及底座的残留，你可以考虑高效进样系统，更好的洗针，以减少高浓度的残留。另外，标曲的高浓度不要太高。

3楼2012-11-23 09:06:41

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金虫 (正式写手)

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进样口、柱子残留的可能性较高，建议建立方法时，程序升温后期快速升至较高温度并维持一段时间，再进行下次分析。希望能解决！

4楼2012-11-23 11:45:43

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