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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD和CO2-TPD定量问题
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158182356

木虫 (小有名气)

[求助] NH3-TPD和CO2-TPD定量问题

请问NH3-TPD和CO2-TPD是怎么定酸碱总量的
哪里可以购买到已经知道酸碱量的标准物的
我做的是NaY分子筛
外标法测定酸碱量的具体步骤是怎么样的

[ Last edited by 158182356 on 2012-11-20 at 13:06 ]
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1楼 2012-11-20 12:58:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+5, 谢谢回帖交流，回答详细，辛苦了，欢迎常来！ 2012-11-20 21:23:13
一种方法是：根据峰面积确定各个峰所占的比例！然后推断和对比其不同酸性的酸中心所占比例！方法比较简单，适用于一系列具有相似特征的催化剂，比如：不同硅铝比的分子筛，不同组成的混合氧化物的，有下列参考文献！
不同Zn+Mg/Al的水滑石
Journal of Catalysis, Volume 296, December 2012, Pages 1-11
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440

催化剂中含有不同量的ＨＺＳＭ－５分子筛
Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425

不同比例的Ｃｅ－Ｚｒ－Ｏｘ
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500

ＨＹ包埋的杂多酸
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1–2, 15 January 2009, Pages 259-264

不同量的Ｌａ２Ｏ３改性的二氧化硅载体
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284

不同类型的分子筛！
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 378-384

不同稀土元素改性的ＨＹ分子筛
Fuel, Volume 86, Issues 17–18, December 2007, Pages 2707-2713
Jinhua Fei, Zhaoyin Hou, Bing Zhu, Hui Lou, Xiaoming Zheng


另外一种方法就比较复杂，往往只在要求比较高的时候才做的，或者审稿人认定一定要做的时候，那就是用不同浓度的氨－峰面积标准曲线来校正，或者用峰面积－尾气吸收ＮＨ３的量标准曲线来校正！
ＨＹ包埋的杂多酸
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1–2, 15 January 2009, Pages 259-264
Applied Catalysis A: General, Volume 216, Issues 1–2, 1 August 2001, Pages 147-155
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3楼2012-11-20 21:19:49
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普通回帖

拿出王牌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-20 16:29:43
小木虫上有很多类似的帖子，我这有一个“催化剂 TP技术问题集锦（NH3-TPD篇）”，是网友整理的，可以看看。
地址：http://dl.vmall.com/c0d7z9roux
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阿弥陀佛！
2楼2012-11-20 16:14:27
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黄小灰

木虫 (小有名气)

KIM
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-20 21:19:49
一种方法是：根据峰面积确定各个峰所占的比例！然后推断和对比其不同酸性的酸中心所占比例！方法比较简单，适用于一系列具有相似特征的催化剂，比如：不同硅铝比的分子筛，不同组成的混合氧化物的，有下列参考文献！ ...

不亏是侯老师，受教了！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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一日不读书，呵呵，第二天就变猪！
4楼2012-11-21 09:12:44
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小小鸟1208

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-21 10:25:45
一般来说要定量测试的话需要仪器通过注射滴定，先做个空样，通过注射一定量的NH3，会出现一个峰，计算出峰的面积，这样就得出了面积与NH3的对应关系，然后其他样品的和这个作对比，就知道吸附NH3的量，也就知道总酸量。论坛中说的用酸滴定法不可靠，因为脱附的NH3的量很小的，这种方法带来的误差可以把真实值忽略。我们实验室都是通过仪器自带的滴定定量，还不错
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5楼2012-11-21 10:08:04
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小小鸟1208

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-21 10:25:54
外标法测定酸碱量不可靠，可以忽略
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6楼2012-11-21 10:08:45
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-21 14:25:16
最好还是滴定的准确
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7楼2012-11-21 13:43:20
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拿出王牌

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小小鸟1208 at 2012-11-21 10:08:04
一般来说要定量测试的话需要仪器通过注射滴定，先做个空样，通过注射一定量的NH3，会出现一个峰，计算出峰的面积，这样就得出了面积与NH3的对应关系，然后其他样品的和这个作对比，就知道吸附NH3的量，也就知道总酸 ...

你们的仪器是什么型号的？注射一定量的NH3不会腐蚀检测器吗？
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阿弥陀佛！
8楼2012-11-21 16:21:57
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小小鸟1208

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 拿出王牌 at 2012-11-21 16:21:57
你们的仪器是什么型号的？注射一定量的NH3不会腐蚀检测器吗？...

我们是康塔的，当然不能用纯NH3了，我们用的是含量为8%的NH3，氦气是平衡气。经常用纯NH3的话仪器会坏的，上次和工程师打电话他说北京地区因为使用纯NH3已经坏了3台仪器
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9楼2012-11-21 19:34:20
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拿出王牌

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小小鸟1208 at 2012-11-21 19:34:20
我们是康塔的，当然不能用纯NH3了，我们用的是含量为8%的NH3，氦气是平衡气。经常用纯NH3的话仪器会坏的，上次和工程师打电话他说北京地区因为使用纯NH3已经坏了3台仪器...

明白了！
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阿弥陀佛！
10楼2012-11-21 21:21:15
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