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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 雷贝拉唑钠亚砜基旁边的亚甲基并不产生氢信号，请问这是什么原因？
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hkp

木虫 (正式写手)

[求助] 雷贝拉唑钠亚砜基旁边的亚甲基并不产生氢信号，请问这是什么原因？

请问各位做过雷贝拉唑钠工艺的高手雷贝拉唑钠亚砜基旁边的亚甲基并不产生氢信号，请问这是什么原因？请指点谢谢！！
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1楼2012-11-20 00:49:57
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jiangmingj

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-20 09:36:53
从头开始: 应助指数+1 2012-11-20 09:41:38
那么明显的亚甲基不能没有信号吧，你看看是不是核磁积分没处理好，还是跟别的峰重合了，很有可能的！要是不行就让做核磁的帮你把1-6区域再放大一下，看看能找到不？
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4楼2012-11-20 08:29:25
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+2, 感谢参与 2012-11-20 09:36:38
不可能，我们做的会出峰的。你换换氘代试剂看看。
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安得促膝，可共平生。
5楼2012-11-20 08:44:34
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

【答案】应助回帖

1H NMR (CDCl3+DMSO) of Rabeprazole sodium (1): δ 2.1  (m, 2H –CH2-), 2.2 (s, 3H, -
CH3), 3.3 (s, 3H, -OCH3), 3.6 (t, 2H, -OCH2-), 4.1 (t, 2H,-CH2-OCH3), 4.5 (d, Ha, -CH2-
pyridine), 4.7 (d, Hb, -CH2-pyridine), 6.6 (d, 1H, 1H-pyridine), 7.1-7.6 (m, 4H, Ar-H),
8.2 (d, 1H, pyridine).   

PREPARATION OF AMORPHOUS FORM OF  ANTI ULCER DRUGS; RASAYAN JOURNAL OF CHEMISTRY; Vol.1,No.1(2008),166-170
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安得促膝，可共平生。
6楼2012-11-20 08:49:37
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purongzhen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hkp at 2012-11-20 11:20:06
难道是我做的根本就不是我要的产物，你最后氧化成盐是用什么做的，请指点一下吧，我做出来质谱是对的啊，就氢谱少了那个亚甲基其他的也都有，搞不清楚啊！！！...

也有可能亚砜邻位的亚甲基被氘代了，看你用什么溶剂做的NMR，就像DMSO的alfar位，是不是在碱性条件下氘代了
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8楼2012-11-20 11:38:09
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purongzhen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hkp at 2012-11-20 12:09:52
我用DMSO做溶剂做的啊，并且我的标准品同样条件下做的都很好啊。就这个自己氧化成盐完了就跟标准品不一样了！！很奇怪啊！...

只是我的猜测：有可能你的样品里含有少量碱，催化了亚砜alfar位质子的氘代，
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10楼2012-11-20 13:31:46
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caijacky0912

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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marktiger: 金币+1, 鼓励应助！ 2012-11-23 08:25:46
我碰到过这样的情况，当时是用重水做的核磁，后来换用氘代DMSO就好了
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15楼2012-11-22 12:14:02
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普通回帖

purongzhen

金虫 (正式写手)
有没有可能跟溶剂峰重合，你用D2O作溶剂？信息提供多一点，呵呵
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2楼2012-11-20 08:12:39
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xhj0631

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-20 09:36:31
肯定是重合了，不可能不产生峰。
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3楼2012-11-20 08:17:51
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hkp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hardee at 2012-11-20 08:44:34
不可能，我们做的会出峰的。你换换氘代试剂看看。

难道是我做的根本就不是我要的产物，你最后氧化成盐是用什么做的，请指点一下吧，我做出来质谱是对的啊，就氢谱少了那个亚甲基其他的也都有，搞不清楚啊！！！
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7楼2012-11-20 11:20:06
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hkp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by purongzhen at 2012-11-20 11:38:09
也有可能亚砜邻位的亚甲基被氘代了，看你用什么溶剂做的NMR，就像DMSO的alfar位，是不是在碱性条件下氘代了...

我用DMSO做溶剂做的啊，并且我的标准品同样条件下做的都很好啊。就这个自己氧化成盐完了就跟标准品不一样了！！很奇怪啊！
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9楼2012-11-20 12:09:52
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