应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 雷贝拉唑钠亚砜基旁边的亚甲基并不产生氢信号，请问这是什么原因？
161/2返回列表12下一页
查看: 1933  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hkp

木虫 (正式写手)

[求助] 雷贝拉唑钠亚砜基旁边的亚甲基并不产生氢信号，请问这是什么原因？

请问各位做过雷贝拉唑钠工艺的高手雷贝拉唑钠亚砜基旁边的亚甲基并不产生氢信号，请问这是什么原因？请指点谢谢！！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2012-11-20 00:49:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jiangmingj

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-20 09:36:53
从头开始: 应助指数+1 2012-11-20 09:41:38
那么明显的亚甲基不能没有信号吧，你看看是不是核磁积分没处理好，还是跟别的峰重合了，很有可能的！要是不行就让做核磁的帮你把1-6区域再放大一下，看看能找到不？
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-11-20 08:29:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+2, 感谢参与 2012-11-20 09:36:38
不可能，我们做的会出峰的。你换换氘代试剂看看。
赞一下(1人) 回复此楼
安得促膝，可共平生。
5楼2012-11-20 08:44:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

【答案】应助回帖

1H NMR (CDCl3+DMSO) of Rabeprazole sodium (1): δ 2.1  (m, 2H –CH2-), 2.2 (s, 3H, -
CH3), 3.3 (s, 3H, -OCH3), 3.6 (t, 2H, -OCH2-), 4.1 (t, 2H,-CH2-OCH3), 4.5 (d, Ha, -CH2-
pyridine), 4.7 (d, Hb, -CH2-pyridine), 6.6 (d, 1H, 1H-pyridine), 7.1-7.6 (m, 4H, Ar-H),
8.2 (d, 1H, pyridine).   

PREPARATION OF AMORPHOUS FORM OF  ANTI ULCER DRUGS; RASAYAN JOURNAL OF CHEMISTRY; Vol.1,No.1(2008),166-170
赞一下(1人) 回复此楼
安得促膝，可共平生。
6楼2012-11-20 08:49:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

purongzhen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hkp at 2012-11-20 11:20:06
难道是我做的根本就不是我要的产物，你最后氧化成盐是用什么做的，请指点一下吧，我做出来质谱是对的啊，就氢谱少了那个亚甲基其他的也都有，搞不清楚啊！！！...

也有可能亚砜邻位的亚甲基被氘代了，看你用什么溶剂做的NMR，就像DMSO的alfar位，是不是在碱性条件下氘代了
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2012-11-20 11:38:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

purongzhen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hkp at 2012-11-20 12:09:52
我用DMSO做溶剂做的啊，并且我的标准品同样条件下做的都很好啊。就这个自己氧化成盐完了就跟标准品不一样了！！很奇怪啊！...

只是我的猜测：有可能你的样品里含有少量碱，催化了亚砜alfar位质子的氘代，
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2012-11-20 13:31:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caijacky0912

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助！ 2012-11-23 08:25:46
我碰到过这样的情况，当时是用重水做的核磁，后来换用氘代DMSO就好了
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2012-11-22 12:14:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

purongzhen

金虫 (正式写手)
有没有可能跟溶剂峰重合，你用D2O作溶剂？信息提供多一点，呵呵
赞一下 回复此楼
2楼2012-11-20 08:12:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhj0631

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-20 09:36:31
肯定是重合了，不可能不产生峰。
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-20 08:17:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hkp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hardee at 2012-11-20 08:44:34
不可能，我们做的会出峰的。你换换氘代试剂看看。

难道是我做的根本就不是我要的产物，你最后氧化成盐是用什么做的，请指点一下吧，我做出来质谱是对的啊，就氢谱少了那个亚甲基其他的也都有，搞不清楚啊！！！
赞一下 回复此楼
7楼2012-11-20 11:20:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hkp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by purongzhen at 2012-11-20 11:38:09
也有可能亚砜邻位的亚甲基被氘代了，看你用什么溶剂做的NMR，就像DMSO的alfar位，是不是在碱性条件下氘代了...

我用DMSO做溶剂做的啊，并且我的标准品同样条件下做的都很好啊。就这个自己氧化成盐完了就跟标准品不一样了！！很奇怪啊！
赞一下 回复此楼
9楼2012-11-20 12:09:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hkp 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我面上完蛋了 +10 且听虎啸 2026-08-20 11/550 2026-08-25 07:12 by echo8914667
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 8/400 2026-08-25 05:12 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 明天应该可查了！？ +5 chengyan1220 2026-08-23 5/250 2026-08-24 23:28 by 我4大白菜
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +7 图啦图啦 2026-08-24 8/400 2026-08-24 22:00 by maomao_da
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 3/150 2026-08-24 21:59 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 人气不行了 +10 fansofjerry 2026-08-21 10/500 2026-08-24 21:03 by zhanghaozhu
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +17 羊腰板 2026-08-21 19/950 2026-08-24 16:52 by iaeyuan
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 朋友圈看到的 +7 wangzilk 2026-08-18 9/450 2026-08-24 10:50 by cmrandy
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 科研孤儿太难了 +18 我4大白菜 2026-08-20 19/950 2026-08-24 09:47 by 凯恩广盛催化分�
[基金申请] 什么时候开奖？ +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +4 process2012 2026-08-23 5/250 2026-08-23 19:58 by jurkat.1640
[基金申请] 今天放榜吗？ +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭