应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 雷贝拉唑钠亚砜基旁边的亚甲基并不产生氢信号，请问这是什么原因？
161/2返回列表12下一页
查看: 1683  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hkp

木虫 (正式写手)

[求助] 雷贝拉唑钠亚砜基旁边的亚甲基并不产生氢信号，请问这是什么原因？

请问各位做过雷贝拉唑钠工艺的高手雷贝拉唑钠亚砜基旁边的亚甲基并不产生氢信号，请问这是什么原因？请指点谢谢！！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2012-11-20 00:49:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jiangmingj

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-20 09:36:53
从头开始: 应助指数+1 2012-11-20 09:41:38
那么明显的亚甲基不能没有信号吧，你看看是不是核磁积分没处理好，还是跟别的峰重合了，很有可能的！要是不行就让做核磁的帮你把1-6区域再放大一下，看看能找到不？
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-11-20 08:29:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+2, 感谢参与 2012-11-20 09:36:38
不可能，我们做的会出峰的。你换换氘代试剂看看。
赞一下(1人) 回复此楼
安得促膝，可共平生。
5楼2012-11-20 08:44:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

【答案】应助回帖

1H NMR (CDCl3+DMSO) of Rabeprazole sodium (1): δ 2.1  (m, 2H –CH2-), 2.2 (s, 3H, -
CH3), 3.3 (s, 3H, -OCH3), 3.6 (t, 2H, -OCH2-), 4.1 (t, 2H,-CH2-OCH3), 4.5 (d, Ha, -CH2-
pyridine), 4.7 (d, Hb, -CH2-pyridine), 6.6 (d, 1H, 1H-pyridine), 7.1-7.6 (m, 4H, Ar-H),
8.2 (d, 1H, pyridine).   

PREPARATION OF AMORPHOUS FORM OF  ANTI ULCER DRUGS; RASAYAN JOURNAL OF CHEMISTRY; Vol.1,No.1(2008),166-170
赞一下(1人) 回复此楼
安得促膝，可共平生。
6楼2012-11-20 08:49:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

purongzhen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hkp at 2012-11-20 11:20:06
难道是我做的根本就不是我要的产物，你最后氧化成盐是用什么做的，请指点一下吧，我做出来质谱是对的啊，就氢谱少了那个亚甲基其他的也都有，搞不清楚啊！！！...

也有可能亚砜邻位的亚甲基被氘代了，看你用什么溶剂做的NMR，就像DMSO的alfar位，是不是在碱性条件下氘代了
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2012-11-20 11:38:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

purongzhen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hkp at 2012-11-20 12:09:52
我用DMSO做溶剂做的啊，并且我的标准品同样条件下做的都很好啊。就这个自己氧化成盐完了就跟标准品不一样了！！很奇怪啊！...

只是我的猜测：有可能你的样品里含有少量碱，催化了亚砜alfar位质子的氘代，
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2012-11-20 13:31:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caijacky0912

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助！ 2012-11-23 08:25:46
我碰到过这样的情况，当时是用重水做的核磁，后来换用氘代DMSO就好了
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2012-11-22 12:14:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

purongzhen

金虫 (正式写手)
有没有可能跟溶剂峰重合，你用D2O作溶剂？信息提供多一点，呵呵
赞一下 回复此楼
2楼2012-11-20 08:12:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhj0631

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-20 09:36:31
肯定是重合了，不可能不产生峰。
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-20 08:17:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hkp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hardee at 2012-11-20 08:44:34
不可能，我们做的会出峰的。你换换氘代试剂看看。

难道是我做的根本就不是我要的产物，你最后氧化成盐是用什么做的，请指点一下吧，我做出来质谱是对的啊，就氢谱少了那个亚甲基其他的也都有，搞不清楚啊！！！
赞一下 回复此楼
7楼2012-11-20 11:20:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hkp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by purongzhen at 2012-11-20 11:38:09
也有可能亚砜邻位的亚甲基被氘代了，看你用什么溶剂做的NMR，就像DMSO的alfar位，是不是在碱性条件下氘代了...

我用DMSO做溶剂做的啊，并且我的标准品同样条件下做的都很好啊。就这个自己氧化成盐完了就跟标准品不一样了！！很奇怪啊！
赞一下 回复此楼
9楼2012-11-20 12:09:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hkp 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +5 生物工程调剂 2026-03-17 9/450 2026-03-21 23:32 by zhujy1982
[考研] 材料学硕301分求调剂 +7 Liyouyumairs 2026-03-21 7/350 2026-03-21 22:31 by peike
[考研] 初试 317 +7 半拉月丙 2026-03-20 7/350 2026-03-21 22:26 by peike
[考研] 0805 316求调剂 +3 大雪深藏 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:55 by 学员8dgXkO
[考研] 297求调剂 +3 喜欢还是不甘心 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:33 by 学员8dgXkO
[考研] 330求调剂0854 +3 assdll 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:01 by 搏击518
[考研] 306求调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-18 4/200 2026-03-21 08:25 by laoshidan
[考研] 301求调剂 +10 yy要上岸呀 2026-03-17 10/500 2026-03-21 03:14 by JourneyLucky
[考研] 初始318分求调剂（有工作经验） +3 1911236844 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:33 by JourneyLucky
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +12 墨墨漠 2026-03-18 13/650 2026-03-21 01:42 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交大，求调剂 +5 材化逐梦人 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:26 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学，327分，材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 321求调剂 +9 何润采123 2026-03-18 11/550 2026-03-20 23:19 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +9 Doleres 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:36 by JourneyLucky
[考研] 287求调剂 +7 晨昏线与星海 2026-03-19 8/400 2026-03-20 22:19 by JourneyLucky
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭