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gkzlcz

金虫 (小有名气)

[求助] 苯乙烯-二乙烯基苯合成问题

最近做苯乙烯-二乙烯基苯合成实验,阻止单体在水相的溶解度,加了亚甲基蓝和少量硫酸钠,可是不知道咋了,60度的时候就出现白色絮状物啊,求大神指导?
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
st和dvb几乎不溶于水,干嘛要阻止?
2楼2012-11-19 16:38:38
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1,ST单体减压蒸馏处理;DVD碱洗脱水处理。
2,引发剂是啥?引发剂溶于单体中。
3,硫酸钠去掉。
3楼2012-11-19 16:40:24
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wxwsmn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用的什么分散剂啊,这个实验很容易的,如果不是搅拌速度过快就是引发剂溶于水了。
4楼2012-11-19 19:15:56
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是分散剂的量少了?
5楼2012-11-19 19:21:38
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gkzlcz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kitaro at 2012-11-19 16:38:38
st和dvb几乎不溶于水,干嘛要阻止?

还是有一点点的溶解度的啊!加少量啊
6楼2012-11-20 10:25:29
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gkzlcz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mqlyt at 2012-11-19 16:40:24
1,ST单体减压蒸馏处理;DVD碱洗脱水处理。
2,引发剂是啥?引发剂溶于单体中。
3,硫酸钠去掉。

我引发剂用的BPO,硫酸钠对实验有影响吗?盐析可以减少单体在水中的溶解度吧,我以前做实验没出现过这种白色絮状物啊?絮状物是什么啊?低聚物吗
7楼2012-11-20 10:27:05
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gkzlcz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wxwsmn at 2012-11-19 19:15:56
用的什么分散剂啊,这个实验很容易的,如果不是搅拌速度过快就是引发剂溶于水了。

用的PVA,之前做没出现这个的,最近出现了白色絮状物,不知道是啥啊?低聚物吗?引发剂用的BPO,应该不溶于水吧
8楼2012-11-20 10:28:06
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gkzlcz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Pureland at 2012-11-19 19:21:38
是不是分散剂的量少了?

分散剂问题吗?我用的聚乙烯醇,应该不是这个吧。絮状物是什么东西啊?
9楼2012-11-20 10:28:52
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
gkzlcz: 金币+1, ★有帮助, 配方是没啥问题的啊,有时候屏蔽上倒是有那么点难洗的物质,但是絮状物不是一点啊,感觉很多啊,在做几组试试吧,有问题在找你讨论哈。 2012-11-20 15:22:07
引用回帖:
7楼: Originally posted by gkzlcz at 2012-11-20 10:27:05
我引发剂用的BPO,硫酸钠对实验有影响吗?盐析可以减少单体在水中的溶解度吧,我以前做实验没出现过这种白色絮状物啊?絮状物是什么啊?低聚物吗...

如果之前没有出现这种现象,应该不是配方的问题。
1,先查一下烧瓶的清洗:最好用铬酸洗液彻底清洗,防止有油性物残留。否则易在烧瓶壁生成所谓的絮状物。
2,再确保单体和引发剂要提纯。

有啥问题再讨论。
10楼2012-11-20 13:48:59
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