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LI1205qiang

银虫 (著名写手)

应助: 6 (幼儿园)
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专业: 凝聚态物性 II ：电子结构

[求助] 大家看看我这图帮我分析下原因吧

我的测试情况是这样的：
器件结构类似于液晶盒，一层WO3-工作电极，一层ITO-对电极，中间的电解液是LiCLO4/PC溶液。用电化学工作站对其做循环伏安测试，个电极用对应夹子夹住，参比电极是饱和甘汞电极，另外插在了同浓度溶液中
遇到的问题是：
1.我这样处理参比电极对吗？查资料说两电极法是把参比电极和对电极夹在一起，实验时我用导线把参比电极连在了对电极上，然后短路了。。所以我就把它单独插在了溶液中。。。。现在想想是不是把参比电极和对电极的夹子都夹在对电极的片子上啊？
2.我是自己用针管往空盒里注的电解液，所以没注满，里面有空气。。测试时溶液里面出现好多气泡之类的，测试图是下面这个样子（一）。是不是发生析氢析氧反应了啊？
以前都是拿两个片子直接放在电化学池中测的，每次测试前通氮气除氧30min,可是做成这种器件怎么可能再通氮气啊、接下来不知道怎么处理了，求大侠帮忙
一.png

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2012-11-19 15:12:26, 44.02 K

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希望在这里学到更多知识找到良师益友

1楼2012-11-19 15:19:11

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

willto123

金虫 (小有名气)

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性别: GG
专业: 电化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
LI1205qiang: 金币+5, ★有帮助, 谢谢我试试在手套箱中操作下到时候再请教各位 2012-11-20 19:54:51

对电极和参比电极的夹子同时夹在ITO上是对的。测试时溶液里面出现好多气泡（发生析氢析氧反应）会造成溶液电阻很大或断路，以致通过工作电极的电流很小甚至断路。从图形看，没有工作电极本身的电化学反应，只在水解，像峰一样的电流应该是气泡少的瞬间溶液电阻小所致。至于通氮气，可以采用体系密封、溶液循环，在两电极外部的电解质中除氧。当然比较麻烦。