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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 大家看看我这图 帮我分析下原因吧
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LI1205qiang

银虫 (著名写手)

[求助] 大家看看我这图 帮我分析下原因吧

我的测试情况是这样的：
    器件结构类似于液晶盒，一层WO3-工作电极，一层ITO-对电极，中间的电解液是LiCLO4/PC溶液。用电化学工作站对其做循环伏安测试，个电极用对应夹子夹住，参比电极是饱和甘汞电极，另外插在了同浓度溶液中
   遇到的问题是：
1.我这样处理参比电极对吗？查资料说 两电极法是把参比电极和对电极夹在一起，实验时我用导线把参比电极连在了对电极上，然后短路了。。所以我就把它单独插在了溶液中。。。。现在想想  是不是把参比电极和对电极的夹子都夹在对电极的片子上啊？
2.我是自己用针管往空盒里注的电解液，所以没注满，里面有空气。。测试时 溶液里面出现好多气泡之类的，测试图是下面这个样子（一）。是不是发生析氢析氧反应了啊？
      以前都是拿两个片子直接放在电化学池中测的，每次测试前通氮气除氧30min,可是做成这种器件怎么可能再通氮气啊、接下来不知道怎么处理了，求大侠帮忙
一.png
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    • 2012-11-19 15:12:26, 44.02 K

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1楼 2012-11-19 15:19:11
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
LI1205qiang: 金币+5 2012-11-19 21:11:43
你先把电极夹子夹正确后，再测试吧。
原则上，最好使用三电极，因为你的对电极ITO并不太稳定。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2012-11-19 16:21:17
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LI1205qiang

银虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-19 16:21:17
你先把电极夹子夹正确后，再测试吧。
原则上，最好使用三电极，因为你的对电极ITO并不太稳定。

呵呵 还在查资料怎么夹这个夹子，见笑了。我之所以用ITO做对电级是因为 考虑到生产实践应用，总不能生产的时候对电极还得镀层铂薄膜吧。而且关于这层我也在看文献查资料 找到比它稳定性更好的材料，正在化学合成中。还得弱弱的问一句：对电极和参比电极的夹子同时夹在ITO上对吗？
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3楼2012-11-19 21:11:22
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

对两电极体系，将参考电极与对电极夹在一起是正确的，但最好对电极在整个电极过程中保持稳定。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2012-11-19 21:24:59
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willto123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
LI1205qiang: 金币+5, ★有帮助, 谢谢 我试试在手套箱中操作下 到时候再请教各位 2012-11-20 19:54:51
对电极和参比电极的夹子同时夹在ITO上是对的。测试时 溶液里面出现好多气泡（发生析氢析氧反应）会造成溶液电阻很大或断路，以致通过工作电极的电流很小甚至断路。从图形看，没有工作电极本身的电化学反应，只在水解，像峰一样的电流应该是气泡少的瞬间溶液电阻小所致。至于通氮气，可以采用体系密封、溶液循环，在两电极外部的电解质中除氧。当然比较麻烦。
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5楼2012-11-20 11:35:07
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ljjwmsj

木虫 (正式写手)

小版

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
LI1205qiang: 金币+3, O(∩_∩)O谢谢 那个有 但是现在最大的问题就是如何让器件测试图先正常一点 呵呵 2012-11-20 19:56:11
可能存在外界的电磁波干扰，可以增加一些保护措施在做实验的时候。
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在最短的时间内完成应该完成的工作！
6楼2012-11-20 12:30:27
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