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amoxyz

银虫 (正式写手)

[求助] 介孔炭材料分析

用一种简单的方法合成了各种形貌的炭材料,用小角XRD和BET分析了材料的介孔结构,小角XRD得到三个样品的孔径分别3.52、3.42、2.14nm,对应的BET孔径(BJH脱附数据)为6.50、6.39和5.45nm。想向大家咨询几个问题,如下:

1、如果测试结果正确的话,能否说明我的材料是介孔有序?
2、BET和小角XRD得到的孔径差别较大,正常吗?
3、我的小角XRD测试结果有点诡异,(从0.6扫到4°,扫速0.6°/min,用的D8 Advance,带平行光和小角测试附件。)开始强度一直为零,然后在出峰的位置强度迅速增至10E+6甚至10E+7以上,但是换成别的样品或标样均未出现此现象。请问我的小角XRD数据是不是有可能是假象或仪器的原因?

请大家多多指导,谢谢。

GID.jpg



BET.jpg
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amoxyz

银虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by skeeter8152 at 2012-11-30 17:25:08
我对你数据结果的理解如下:
(1)由于XRD上尖锐的衍射峰可以确定你的样品确实是介孔有序。
(2)但是由小角XRD是无法得到孔径的。你得到的类似于2-4nm的孔径应该是晶格常数而不是孔径,这可能也是与BET法结果相差较 ...

我测试的步长已经很小了,0.6°/min
18楼2012-12-12 09:42:02
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tianhao7712

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
amoxyz: 金币+1, 有帮助 2012-11-14 16:15:27
amoxyz: 金币+1, 有帮助, 是的,我算的d值,应该是包括孔壁,所以数据比BET的结果要大,主要是想知道小角XRD的结果是否可信 2012-11-14 16:38:18
小角不能测孔径吧~
那个算出来的应该是晶胞参数(等于孔径+孔壁)
而且看你孔径分布图  怎么看也不像孔径普遍大于5nm啊
2楼2012-11-14 12:11:14
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benben868

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
amoxyz: 金币+2, 看了你推荐的帖子,说明我的是四型H4滞后环,H4滞后环对应的狭缝孔,是不是就不能说明是有序介孔了呢? 2012-11-14 16:36:08
孔材料的表征BET更说明问题,吸脱附曲线应该是有6种形式,http://muchong.com/html/201012/2707826.html这里给出了对应的解释。
3楼2012-11-14 12:45:38
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whbljj

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
amoxyz: 金币+1, 有帮助 2012-11-14 16:15:40
孔的大小一般都是看孔径分布图~你的图显示接近4nm,吸脱附曲线明显的滞后环也能证明介孔的存在。有序无序的话 最好是用TEM表征一下 有序的话可以看到明显的晶格条纹
4楼2012-11-14 13:26:44
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