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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 介孔炭材料分析
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amoxyz

银虫 (正式写手)

[求助] 介孔炭材料分析

用一种简单的方法合成了各种形貌的炭材料，用小角XRD和BET分析了材料的介孔结构，小角XRD得到三个样品的孔径分别3.52、3.42、2.14nm，对应的BET孔径（BJH脱附数据）为6.50、6.39和5.45nm。想向大家咨询几个问题，如下：

1、如果测试结果正确的话，能否说明我的材料是介孔有序？
2、BET和小角XRD得到的孔径差别较大，正常吗？
3、我的小角XRD测试结果有点诡异，（从0.6扫到4°，扫速0.6°/min，用的D8 Advance，带平行光和小角测试附件。）开始强度一直为零，然后在出峰的位置强度迅速增至10E+6甚至10E+7以上，但是换成别的样品或标样均未出现此现象。请问我的小角XRD数据是不是有可能是假象或仪器的原因？

请大家多多指导，谢谢。

GID.jpg



BET.jpg
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1楼 2012-11-14 10:21:19
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amoxyz

银虫 (正式写手)
不好意思，把二者的数据弄颠倒了，小角XRD得到三个样品的孔径分别为6.50、6.39和5.45nm，对应的BET孔径（BJH脱附数据）为63.52、3.42、2.14nm。
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5楼2012-11-14 16:03:18
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银虫 (正式写手)
不好意思，把二者的数据弄颠倒了，小角XRD得到三个样品的孔径分别为6.50、6.39和5.45nm，对应的BET孔径（BJH脱附数据）为3.52、3.42、2.14nm。
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6楼2012-11-14 16:06:47
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银虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by whbljj at 2012-11-14 13:26:44
孔的大小一般都是看孔径分布图~你的图显示接近4nm，吸脱附曲线明显的滞后环也能证明介孔的存在。有序无序的话 最好是用TEM表征一下 有序的话可以看到明显的晶格条纹

TEM一般都是局部信息，看过HRTEM，存在很多孔。但是我的材料不是像模板法长成的介孔有序材料那种，感觉TEM反而没有说服力
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7楼2012-11-14 16:10:32
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银虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by benben868 at 2012-11-14 12:45:38
孔材料的表征BET更说明问题，吸脱附曲线应该是有6种形式，http://muchong.com/html/201012/2707826.html这里给出了对应的解释。

看了一些BET的结果分析，BET能得到统计分布孔径是很好，但是无法证明孔分布是否有序
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8楼2012-11-14 16:11:44
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银虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by tianhao7712 at 2012-11-14 12:11:14
小角不能测孔径吧~
那个算出来的应该是晶胞参数（等于孔径+孔壁）
而且看你孔径分布图  怎么看也不像孔径普遍大于5nm啊

不好意思，把XRD和BET的数据弄颠倒了
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9楼2012-11-14 16:12:25
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银虫 (正式写手)
鉴于大家都认为形貌更有说服力的话，上传几张FESEM的照片。HRTEM还得想办法测试约上才行，哎，悲催的TEM，每次预约都很伤脑筋，老是约不上

SEM-3副本.jpg



SEM-1副本.jpg



SEM-2副本.jpg
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11楼2012-11-15 20:50:14
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银虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by wgbift at 2012-11-23 10:50:18
你好，想问下你做过介孔炭的合成吗    最后的EISA法是在什么样的条件下呢   室温常压下，放在平板上面？ 自己在做这个，试了好多次都不能成功，  急死人了      谢谢了 ~

没有做过模板法合成的
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15楼2012-11-28 11:34:18
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银虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by catzzzzz at 2012-11-23 11:19:05
从物理吸附等温线应该可以得到样品统计意义上的“孔径分布是否有序”的信息啊...

这个具体怎么分析啊，望指教
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16楼2012-11-28 11:34:57
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银虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by skeeter8152 at 2012-11-30 17:25:08
我对你数据结果的理解如下：
(1)由于XRD上尖锐的衍射峰可以确定你的样品确实是介孔有序。
（2）但是由小角XRD是无法得到孔径的。你得到的类似于2-4nm的孔径应该是晶格常数而不是孔径，这可能也是与BET法结果相差较 ...

我测试的步长已经很小了，0.6°/min
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18楼2012-12-12 09:42:02
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