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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如果增加物质在液相里的保留时间?
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liu761227

新虫 (小有名气)

[求助] 如果增加物质在液相里的保留时间?

求助大家:我现在要分离三个物质,一个是盐类,一个是醇类,一个是杂环类有胺基.
              用的是C18的长柱
             流动相不管是用乙腈还是5%的乙腈,这三个物质的出峰时间都基本上没有保留就出来!水相用过0.1%磷酸,3.1的磷酸二氢钾,4.5的缓冲盐,9.0的缓冲盐,结果均一样,请高手指点!
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1楼 2012-11-13 11:31:08
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加点离子对试剂进去或者换柱子（氨基柱或者氰基柱）。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
2楼2012-11-13 11:34:23
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sdld17

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2012-11-13 12:25:24
保留时间短说明你的三种物质和C18柱的填料极性相差很大，甚至相反，而和流动相的极性很相近，所以一下就被冲出来了。即你分离物质的极性较大。
你可以把柱子改一下，改成中等极性或者强极性的柱子试试。
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3楼2012-11-13 12:14:19
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sdld17

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

保留时间短说明你的三种物质和C18柱的填料极性相差很大，甚至相反，而和流动相的极性很相近，所以一下就被冲出来了。即你分离物质的极性较大。
你可以把柱子改一下，改成中等极性或者强极性的柱子试试。
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4楼2012-11-13 12:14:34
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liu761227

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sdld17 at 2012-11-13 12:14:19
保留时间短说明你的三种物质和C18柱的填料极性相差很大，甚至相反，而和流动相的极性很相近，所以一下就被冲出来了。即你分离物质的极性较大。
你可以把柱子改一下，改成中等极性或者强极性的柱子试试。

柱子不是极性越强保留越强吗？C18是保留最强的吧？改成氰基的是不是要用正相？
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5楼2012-12-01 20:35:20
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liu761227

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crity328 at 2012-11-13 11:34:23
加点离子对试剂进去或者换柱子（氨基柱或者氰基柱）。

加了离子对，时间是退后了些，可是都退后了，分不开还是
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6楼2012-12-01 20:35:48
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小娜-小宇

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-12-02 10:04:16
柱子保留强与否是针对样品极性。你用的单泵，这几种流动相都不能令其分开，肯定这几个物质极性相似度很高，必须双泵的剃度洗脱能分离。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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少吃多滋味，保持微笑
7楼2012-12-01 22:27:43
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jhuizhu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-12-02 10:04:31
用丙基酰胺柱，这个可以用100的水相。或者用waters的UPC2，这个可以满足你的使用。哈哈，刚从别人那里学来的，果真有用处。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2012-12-02 09:29:24
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liu761227

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jhuizhu at 2012-12-02 09:29:24
用丙基酰胺柱，这个可以用100的水相。或者用waters的UPC2，这个可以满足你的使用。哈哈，刚从别人那里学来的，果真有用处。

太谢谢啦
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9楼2012-12-02 13:46:35
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by liu761227 at 2012-12-01 20:35:20
柱子不是极性越强保留越强吗？C18是保留最强的吧？改成氰基的是不是要用正相？...

相似相容。这是色谱的真谛。正相反相的概念要清晰，氰基不都是正相，需要时可以是反相。C18的保留对于非极性物质保留强，对于极性物质保留则弱。
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10楼2012-12-02 13:52:22
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