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风无言

新虫 (小有名气)

[求助] 发酵产物接可能还原性较强接触空气降解,怎么提纯呢?

实验菌种发酵粗提物具有很好的抑菌活性,但是发现放在空气中会发生降解。

前几天用制备型液相收集了想要的峰,收集液放在真空干燥箱里面抽干,今天跑分析型液相发现峰并不是单一的,我应该跑完制备液相就试一下分析型液相,失误了。

曾经在光照下试过,长时间光照降解峰并不增加,因此更多的怀疑是产物还原性比较强,想问一下像我这种如何提纯产物做MS和NMR呢……产物如果不能鉴定抑菌活性再好也不行啊啊啊…………

是不是该换一种溶剂溶解产物?我是用的甲醇,用其它还原性的有机溶剂?或者流动相中加入还原性物质?盐酸?

谢谢各位。。。

图是制备型液相收集的样品放置一天一夜后在分析型液相上的图,产物是保留时间12.6分钟时的,降解产物是20.8分钟时的,流动相是0.1%甲酸,30分钟内从60%到0,再稳定10分钟……


再上一张发酵粗提物直接跑分析液相的图
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lijinky

银虫 (小有名气)


wizardfan: 金币+1, 谢谢分享思路 2012-09-03 04:02:49
是否可查阅到该物质的物理化学性质?
降解的可能原因很多,如保存的温度,溶剂等条件。

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2楼2012-09-02 11:24:25
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风无言

新虫 (小有名气)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by lijinky at 2012-09-02 11:24:25
是否可查阅到该物质的物理化学性质?
降解的可能原因很多,如保存的温度,溶剂等条件。

这个产物现在还没有鉴定过,不知道是什么,理化性质啥的更是不知道,很纠结

温度倒是有可能的,我可以试试低温冷冻干燥
但是现在是在制备型液相运行过程中就会降解。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-09-03 08:28:53
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风无言

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lijinky at 2012-09-02 11:24:25
是否可查阅到该物质的物理化学性质?
降解的可能原因很多,如保存的温度,溶剂等条件。

溶剂的问题是我最先考虑到的,因此想问下有还原性的溶剂吗?一般都用什么做溶剂来走液相呢?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-09-03 08:30:27
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