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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱基线呈锯齿状
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 气相色谱基线呈锯齿状

GC-2010的色谱，HP-35的柱子，测样的时候基线经常呈锯齿状，老化之后也没有消除锯齿（老化方法：50度，5度/分钟，升到300度，保持10小时）。进样垫换过，衬管洗过，石英棉换过，有可能是什么问题？前段时间用细针通过一次喷嘴，有没有影响？
另外想求教达人，这根柱子后面飘起那么厉害，是不是算废了？悲摧呀，没用过半年。

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1楼2012-11-10 12:33:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2012-11-10 12:46:25
气源如何，有时候气源不好就出现这种情况
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-11-10 12:38:10
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2012-11-10 14:39:32
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
空气与氢气比例不合适，或者气体净化器的问题，个人认为后者可能性大一点。
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8楼2012-11-10 19:35:11
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zxwcn at 2012-11-10 19:35:11
空气与氢气比例不合适，或者气体净化器的问题，个人认为后者可能性大一点。

空气400，氢气50。这个比例是一直用的，一直没出过什么问题，呵呵。净化器的话，我检查检查，谢谢提醒。
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9楼2012-11-10 19:38:02
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308125906

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 解答详细，谢谢！欢迎常来分析版 2012-11-13 08:58:52
上面的达人说的都可能会影响成这个样子，但是还有一点你使用温度最高250度，老化用300度10个小时，固定相可能有所损失，还有你用细针通过喷嘴了，也有可能给喷嘴造成细微的划痕影响基线，再有你做样的时候是否用了载气节省，如果载气节省的时间设计的不合理也会有这样的影响，另外基线飘得问题，你这根柱子飘的却是不小，一个原因是你后面设置的20度每分钟，升到250度，升温速率有点快，会影响基线的漂移，而且你的输出信号基线最低都在5000可是不低啊，最好不接柱子打开仪器开一下检测器的信号有多高，如果过高的话就可能是电路的问题了，该找厂家维修了啊。
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工作没有十全十美，尽心就好；生活没有十全十美，简单就好；青春没有十全十美，热闹就好；心情没有十全十美，快乐就好；朋友没有十全十美，真诚就好。
10楼2012-11-10 22:23:36
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 308125906 at 2012-11-10 22:23:36
上面的达人说的都可能会影响成这个样子，但是还有一点你使用温度最高250度，老化用300度10个小时，固定相可能有所损失，还有你用细针通过喷嘴了，也有可能给喷嘴造成细微的划痕影响基线，再有你做样的时候是否用了载 ...

非常感谢指教。我的柱使用温度最高不是250，而是350，所以300度老化应该问题不大，固定相流失当然有可能，但其实在老化之前就出现锯齿了，实际上，是因为出现锯齿我才去老化的，呵呵。
喷嘴如果有划痕的话，会有这个影响吗？
载气节省方面，我不太懂设置这个，一直以来除了改变升温程序，其他的参数都没有变过，但以前一直没出过这个问题，是通了喷嘴之后才出现锯齿的，刚才下去把氢气打到100，空气打到800，在280度下烧了一个小时，如果是喷嘴污染的话，希望能烧掉。
检测器信号检验方面，真是郁闷死了，这台GC2010，如果不接上柱子的话，点火会一直不成功，手动点火也不行，非得把柱子接上了，点火就很顺利了，所以一直以来都是接着柱子老化的，不知道是不是因为这个原因，把检测器给污染了。
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11楼2012-11-10 23:28:38
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气体净化，观察图形规律，是否和空压机启动规律相关；接地线没。我有次仪器接地线就好了。
你的柱子老化程序，我不敢苟同，300度保持10H。保留10-20min，多次重复程升即可。
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12楼2012-11-13 08:26:14
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

同意上楼的观点，先看看空气压缩机的问题，出口压力是否平稳，还有就是一定确保空气的净化除水；因为不清楚你的仪器型号和管路的材质，空气管路的材质最好不要使用聚乙烯或者聚四氟乙烯，因为这种材质易老化大气的水比较容易进去。其次是氮气，是否和以前是否一样。再者是看仪器是否接地了，这也会干扰基线。再者换个新的进样垫，柱头截断几厘米，柱头截面要平整。
     我在使用的过程中也出现过你这种类似的情况。你最好能把色谱柱断开检测器端，点火，观察基线的变化，观看是否还会出现这种情况。再者可以换一根柱子试试，判断是柱子问题还是进样口，或者气源的问题。
     希望这些能对你有所帮助
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13楼2012-11-13 13:45:18
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 308125906 at 2012-11-10 22:23:36
上面的达人说的都可能会影响成这个样子，但是还有一点你使用温度最高250度，老化用300度10个小时，固定相可能有所损失，还有你用细针通过喷嘴了，也有可能给喷嘴造成细微的划痕影响基线，再有你做样的时候是否用了载 ...

换了根别人的柱子试试，没有发现锯齿，看来是我那根出问题了？顺便请教一下正常的老化程序应该是怎么样的？
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15楼2012-11-15 10:22:31
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
fanxinzeng: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢大家的热心指导。 2012-11-15 11:40:43
如果换柱子后基线很稳就说明你柱子有问题了。
基线明显的飘移或者做校正时发现仪器条件没有明显变化，但是校正因子发生变化时可以考虑老化。如果经常使用仪器，老化时间也不用太长，可以直接300度，半个小时左右足够了。如果色谱柱进样品端已经黑了，那就要截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，重复程升就可以了。
理。
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16楼2012-11-15 11:27:47
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普通回帖

地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是哪里漏气了，
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3楼2012-11-10 13:08:22
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
氮气用的是钢瓶气，高纯氮。氢气是发生器电解发生的，空气是压缩机来的。
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5楼2012-11-10 19:19:47
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-11-10 14:39:32
这是老化的图么？当程序走到高温阶段，基线都会飘的

是老化的图。你说的对，老化高温阶段基线是会飘，不过老化之后做样还是飘，当然没有这个图飘得这么厉害，但也飘到纵坐标5000到7500的高度，这算是正常的基线飘移吗？我平常升温程序是50度（2分钟），10度/分钟至100度，不保留直接20度/分钟升到250度。
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6楼2012-11-10 19:24:00
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fanxinzeng at 2012-11-10 19:24:00
是老化的图。你说的对，老化高温阶段基线是会飘，不过老化之后做样还是飘，当然没有这个图飘得这么厉害，但也飘到纵坐标5000到7500的高度，这算是正常的基线飘移吗？我平常升温程序是50度（2分钟），10度/分钟至10 ...

这是平常做样品的谱图，红线框那里就是那锯齿状的东西。如果是漏气的话，会是进样端漏呢，还是检测器那端漏？

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7楼2012-11-10 19:30:45
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