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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)

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专业: 理论和计算化学

[求助] 气相色谱基线呈锯齿状

GC-2010的色谱，HP-35的柱子，测样的时候基线经常呈锯齿状，老化之后也没有消除锯齿（老化方法：50度，5度/分钟，升到300度，保持10小时）。进样垫换过，衬管洗过，石英棉换过，有可能是什么问题？前段时间用细针通过一次喷嘴，有没有影响？
另外想求教达人，这根柱子后面飘起那么厉害，是不是算废了？悲摧呀，没用过半年。

未命名.JPG

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1楼2012-11-10 12:33:29

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fanxinzeng

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引用回帖:

10楼: Originally posted by 308125906 at 2012-11-10 22:23:36
上面的达人说的都可能会影响成这个样子，但是还有一点你使用温度最高250度，老化用300度10个小时，固定相可能有所损失，还有你用细针通过喷嘴了，也有可能给喷嘴造成细微的划痕影响基线，再有你做样的时候是否用了载 ...

非常感谢指教。我的柱使用温度最高不是250，而是350，所以300度老化应该问题不大，固定相流失当然有可能，但其实在老化之前就出现锯齿了，实际上，是因为出现锯齿我才去老化的，呵呵。
喷嘴如果有划痕的话，会有这个影响吗？
载气节省方面，我不太懂设置这个，一直以来除了改变升温程序，其他的参数都没有变过，但以前一直没出过这个问题，是通了喷嘴之后才出现锯齿的，刚才下去把氢气打到100，空气打到800，在280度下烧了一个小时，如果是喷嘴污染的话，希望能烧掉。
检测器信号检验方面，真是郁闷死了，这台GC2010，如果不接上柱子的话，点火会一直不成功，手动点火也不行，非得把柱子接上了，点火就很顺利了，所以一直以来都是接着柱子老化的，不知道是不是因为这个原因，把检测器给污染了。