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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱基线呈锯齿状
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 308125906 at 2012-11-10 22:23:36
上面的达人说的都可能会影响成这个样子，但是还有一点你使用温度最高250度，老化用300度10个小时，固定相可能有所损失，还有你用细针通过喷嘴了，也有可能给喷嘴造成细微的划痕影响基线，再有你做样的时候是否用了载 ...

非常感谢指教。我的柱使用温度最高不是250，而是350，所以300度老化应该问题不大，固定相流失当然有可能，但其实在老化之前就出现锯齿了，实际上，是因为出现锯齿我才去老化的，呵呵。
喷嘴如果有划痕的话，会有这个影响吗？
载气节省方面，我不太懂设置这个，一直以来除了改变升温程序，其他的参数都没有变过，但以前一直没出过这个问题，是通了喷嘴之后才出现锯齿的，刚才下去把氢气打到100，空气打到800，在280度下烧了一个小时，如果是喷嘴污染的话，希望能烧掉。
检测器信号检验方面，真是郁闷死了，这台GC2010，如果不接上柱子的话，点火会一直不成功，手动点火也不行，非得把柱子接上了，点火就很顺利了，所以一直以来都是接着柱子老化的，不知道是不是因为这个原因，把检测器给污染了。
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11楼2012-11-10 23:28:38
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气体净化，观察图形规律，是否和空压机启动规律相关；接地线没。我有次仪器接地线就好了。
你的柱子老化程序，我不敢苟同，300度保持10H。保留10-20min，多次重复程升即可。
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12楼2012-11-13 08:26:14
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

同意上楼的观点，先看看空气压缩机的问题，出口压力是否平稳，还有就是一定确保空气的净化除水；因为不清楚你的仪器型号和管路的材质，空气管路的材质最好不要使用聚乙烯或者聚四氟乙烯，因为这种材质易老化大气的水比较容易进去。其次是氮气，是否和以前是否一样。再者是看仪器是否接地了，这也会干扰基线。再者换个新的进样垫，柱头截断几厘米，柱头截面要平整。
     我在使用的过程中也出现过你这种类似的情况。你最好能把色谱柱断开检测器端，点火，观察基线的变化，观看是否还会出现这种情况。再者可以换一根柱子试试，判断是柱子问题还是进样口，或者气源的问题。
     希望这些能对你有所帮助
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13楼2012-11-13 13:45:18
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
14楼2012-11-13 15:32:54
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fanxinzeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 308125906 at 2012-11-10 22:23:36
上面的达人说的都可能会影响成这个样子，但是还有一点你使用温度最高250度，老化用300度10个小时，固定相可能有所损失，还有你用细针通过喷嘴了，也有可能给喷嘴造成细微的划痕影响基线，再有你做样的时候是否用了载 ...

换了根别人的柱子试试，没有发现锯齿，看来是我那根出问题了？顺便请教一下正常的老化程序应该是怎么样的？
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15楼2012-11-15 10:22:31
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yyxiaoxi

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
fanxinzeng: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢大家的热心指导。 2012-11-15 11:40:43
如果换柱子后基线很稳就说明你柱子有问题了。
基线明显的飘移或者做校正时发现仪器条件没有明显变化，但是校正因子发生变化时可以考虑老化。如果经常使用仪器，老化时间也不用太长，可以直接300度，半个小时左右足够了。如果色谱柱进样品端已经黑了，那就要截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，重复程升就可以了。
理。
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16楼2012-11-15 11:27:47
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xubucheng

银虫 (初入文坛)
检测器污染可能性很大
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17楼2012-11-15 16:02:00
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snow_gogo

银虫 (正式写手)
妈呀 没见过 帮顶 顺便学习
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与小木虫长相厮守吧
18楼2012-11-15 19:51:38
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
您好！麻烦问一下，基线漂移的问题后来解决了吗？我最近也遇到了同样的问题，不知道问题出在那？时间有些久远了哈，多有打扰。
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不满是向上的车轮！
19楼2017-11-07 17:09:52
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