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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 乙基纤维素含量测定
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csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 乙基纤维素含量测定

最近在做乙基纤维素的含量测定，用气相方法做，完全按照USP35的方法测得乙基纤维素含量只有10%左右，USP规定是125℃，反应时间就那么半个小时左右，我现在都提高到140℃了，反应时间为1个多小时，含量也只有提高到30%，最多32%，但是离合格线（44%-51%，而且原产家测得是49%的）还好远啊。反应的时候只要有5分钟不振摇，瓶壁就会有黑色的东西粘在上面，而且反应完之后整一瓶东西都是黑的，勉强能分辨出液面取上层溶液。反应瓶的气密性是没问题的。
我用的邻二甲苯是阿拉丁的，分析纯；HI是科龙的，分析纯；
**指导！！！**解决办法！！**救命！！！
都快被这几个试剂毒死了。。。。
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1楼 2012-11-09 08:13:41
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csc_0769

木虫 (著名写手)
为什么没人答啊，没人做过吗？
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2楼2012-11-09 14:50:49
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csc_0769

木虫 (著名写手)
顶起来
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3楼2012-11-09 14:51:01
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csc_0769

木虫 (著名写手)
再顶一次
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4楼2012-11-09 14:51:12
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csc_0769

木虫 (著名写手)
猛烈地顶！！！
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5楼2012-11-09 14:51:26
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csc_0769

木虫 (著名写手)
擦，顶自己的帖子有金蛋！！！今天考察了下氢碘酸的加入量和己二酸的加入量...
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6楼2012-11-09 14:52:37
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csc_0769

木虫 (著名写手)
求各位大神啊。。。。。又要去吸二甲苯了。。。。上路了！！！
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7楼2012-11-09 14:56:34
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csc_0769

木虫 (著名写手)
增加氢碘酸和己二酸的量对结果无太大影响
怎么还没人回复啊，我真的快要死了，一个实验做了1个多星期了。。。。还有其他项目呢，求大家帮帮忙。。。。
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8楼2012-11-10 08:25:10
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csc_0769

木虫 (著名写手)
多好的求助帖啊，怎么就没人来呢？我再顶一个
经过考察，加热时间影响不大，己二酸影响不大，HI可能会由影响，但需要等高浓度的HI到了才知道，今天还做了先把样品溶解好了再加HI，发现还是不行。。。
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9楼2012-11-10 17:08:41
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
做过你这个检测的虫子可能不多……没做过的漂过
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10楼2012-11-11 13:04:07
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