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csc_0769木虫 (著名写手)
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乙基纤维素含量测定
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最近在做乙基纤维素的含量测定,用气相方法做,完全按照USP35的方法测得乙基纤维素含量只有10%左右,USP规定是125℃,反应时间就那么半个小时左右,我现在都提高到140℃了,反应时间为1个多小时,含量也只有提高到30%,最多32%,但是离合格线(44%-51%,而且原产家测得是49%的)还好远啊。反应的时候只要有5分钟不振摇,瓶壁就会有黑色的东西粘在上面,而且反应完之后整一瓶东西都是黑的,勉强能分辨出液面取上层溶液。反应瓶的气密性是没问题的。 我用的邻二甲苯是阿拉丁的,分析纯;HI是科龙的,分析纯; **指导!!!**解决办法!!**救命!!! 都快被这几个试剂毒死了。。。。 |
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