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csc_0769

木虫 (著名写手)

应助: 202 (大学生)
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虫号: 1322860
注册: 2011-06-14
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专业: 药物分析

[求助] 乙基纤维素含量测定

最近在做乙基纤维素的含量测定，用气相方法做，完全按照USP35的方法测得乙基纤维素含量只有10%左右，USP规定是125℃，反应时间就那么半个小时左右，我现在都提高到140℃了，反应时间为1个多小时，含量也只有提高到30%，最多32%，但是离合格线（44%-51%，而且原产家测得是49%的）还好远啊。反应的时候只要有5分钟不振摇，瓶壁就会有黑色的东西粘在上面，而且反应完之后整一瓶东西都是黑的，勉强能分辨出液面取上层溶液。反应瓶的气密性是没问题的。
我用的邻二甲苯是阿拉丁的，分析纯；HI是科龙的，分析纯；
**指导！！！**解决办法！！**救命！！！
都快被这几个试剂毒死了。。。。

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