24小时热门版块排行榜    

查看: 2717  |  回复: 17

yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始

[求助] 如何提高分离度?看图说话~~

色谱条件:
流动相:甲醇:缓冲盐(硫酸铜1g,L-苯丙氨酸1.32g,β-CD 8g,加水至500ml,用NaOH调PH至3.5)=20:80
检测波长:295nm
柱温:40度

结果:看下图。

大家帮忙看一下,有两个物质分不开,如何提高分离度呢?

附图.jpg
回复此楼
厚积薄发,方可游刃有余!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-07 20:58:49
yuanhangboy: 金币+1, ★★★很有帮助, 走梯度的话,估计不好调,这几个组分是异构体。 2012-11-08 08:58:15
走梯度会不会好一点?
或者微调一下pH?
marktigerchen
2楼2012-11-07 17:04:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

魏宝红cool

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-07 20:58:57
前面还有成分要出峰吗?可以走一个梯度吧,如果没有其他成分,顺便缩短一下分析时间呗
3楼2012-11-07 19:18:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobechan

至尊木虫 (知名作家)

石鼓

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-11-24 16:04:50
这种微调下流动相就可以了
4楼2012-11-08 05:56:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mxx7456

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
niebiao2008: 金币+1, 感谢交流 2012-11-08 06:59:52
换根别的色谱柱试试呢 ,要不就稍微调试一下流动相的比例
5楼2012-11-08 06:46:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chinaherbfans

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yuanhangboy: 金币+1, ★★★很有帮助, 非常感谢,但是微调比例的话,保留时间会增加很多。 2012-11-08 08:55:42
看流动相应该是异构体的分离,难度本身就比较大。
看图的话,虽然没达到基线分离,但未必分离度就不符合要求,这种程度的分离在很多情况下是可以接受的,楼主仔细参考下文献资料。
如再要提高分离度,不改变色谱系统的前体下,就是常规的一些微调
6楼2012-11-08 08:21:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cepha

铁杆木虫 (著名写手)


zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-11-24 16:05:36
降低有机相比例或者调节Ph范围。降低流速。
求索
7楼2012-11-08 09:33:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始

引用回帖:
7楼: Originally posted by cepha at 2012-11-08 09:33:37
降低有机相比例或者调节Ph范围。降低流速。

流速为0.5
有机相比例试过90:10
pH都微调过
这个条件是这个体系最好的
想不出还有什么更好的方法了?
厚积薄发,方可游刃有余!
8楼2012-11-08 09:49:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoyuan06

铜虫 (小有名气)


zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-11-24 16:06:24
我以前做这种流动相的时候,增加硫酸铜的比例可改善峰形,不过好伤柱子啊,楼主试试?觉得六楼说得有道理,找到不必要非得1.5的理由,比挖空心思提高分离度有用
9楼2012-11-08 12:31:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yumulin

金虫 (正式写手)


zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-11-24 16:07:42
首先一点,我们可以看到,这几个峰出峰时间是非常靠后的,所以峰展宽比较大;
所以还是有个梯度,一方面缩短分析的时间,另外一方面减小峰宽。还有不知道你使用的是什么柱子?
10楼2012-11-08 13:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yuanhangboy 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 8/400 2026-08-02 15:01 by jHcrHMhbKCFV
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 14/700 2026-08-02 14:58 by jHcrHMhbKCFV
[博后之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 18/900 2026-08-02 14:52 by jHcrHMhbKCFV
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +7 archvillain 2026-08-02 9/450 2026-08-02 14:36 by biomichael
[找工作] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 12/600 2026-08-02 13:43 by jHcrHMhbKCFV
[基金申请] 面上再次挂了,太难了,躺也躺不了,倦也卷不过,小学校之殇! +17 低垂的野花 2026-07-31 23/1150 2026-08-02 13:41 by RRRKKK
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 16/800 2026-08-02 13:34 by jHcrHMhbKCFV
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cBGhfJFuNMca 2026-08-02 14/700 2026-08-02 13:34 by jHcrHMhbKCFV
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +15 布布和一二 2026-07-30 21/1050 2026-08-02 10:56 by iaeyuan
[教师之家] 基础研究怎么拉横向,学校到款任务越来越多,难以完成 拉横向,都有哪些途径啊 +8 锦衣卫寒战 2026-07-28 10/500 2026-08-02 10:00 by 锦衣卫寒战
[考博] 2027年申博 50+3 射雕英雄胜 2026-07-30 3/150 2026-08-02 09:36 by lfy8008
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备? 50+3 kf2781974 2026-07-31 7/350 2026-08-02 07:59 by 88817753
[基金申请] 微信指数没变化,科研之友没阅读 +14 wangze12014 2026-07-28 18/900 2026-07-31 18:35 by lzchaihuo
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液,是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 系统今天又提示维护了,估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
[有机交流] 产物和副产物价值比较 30+4 小汤02 2026-07-27 5/250 2026-07-30 12:44 by czyzsu
[基金申请] 这种情况还有戏吗 +5 drbart 2026-07-27 11/550 2026-07-29 05:50 by drbart
[基金申请] 同事接到电话了,我却没有 +4 1234567wang 2026-07-27 4/200 2026-07-28 10:11 by GOODLUCKER
[基金申请] 准备明年的基金了 +5 Tide man 2026-07-27 5/250 2026-07-28 09:25 by newfuzzy1
信息提示
请填处理意见