24小时热门版块排行榜    

查看: 1801  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

dengxianqing

木虫 (小有名气)

[求助] 晶型的XRD图,懂的进来帮忙解释。

现在是要根据研究所的晶型研究方法,重复出一种晶型出来。我做出来的固体测定的XRD图总是怪怪的(峰很低,还有个馒头峰),但主要峰型和研究所给定的晶型的主要峰型能对上。(附上一个两个晶型数据的对比图,上面的是研究所做的晶型,下面的是我做的)。请问这是什么问题,(不要说两个完全不是一个晶型,下面的图要是放大的话,上面曲线中的峰都是能找出来的)
我本人分析的可能:
1. 我做的固体中含有非晶型固体(如果是这种情况,那怎样鉴别晶型的纯度呢)
2. 仪器的问题(这种可能性非常低,因为其他的晶型测定结果没有这种情况)

未命名.GIF
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiangang8281

木虫 (正式写手)

您的产品结晶度相当的差啊。都快成无定形了,您的结晶工艺肯定很不好!如果有可能的话,建议还是用溶析结晶做一下。
7楼2013-01-01 22:48:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

sigmax

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dengxianqing: 金币+2, 有帮助 2012-11-08 17:27:10
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-09 12:16:49
晶型纯度可以用热分析来判断,应该除单一熔点之外,没有次级转变-相变。

你自己的样品看起来结晶不好,很像用什么旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体。

另外就是XRD测试条件,用绝对计数(counts)为强度单位,要求最强峰的计数在一万以上。
2楼2012-11-07 20:35:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

曾雄丰

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dengxianqing: 金币+2, 有帮助, 我是用丙酮溶解后加水析出得到的,絮状固体,算是晶型吗 2012-11-08 17:28:54
在小角度区出现馒头峰一般来说是含有非晶态的玻璃相;晶相发育不完整!
3楼2012-11-07 21:08:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dengxianqing

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sigmax at 2012-11-07 20:35:19
晶型纯度可以用热分析来判断,应该除单一熔点之外,没有次级转变-相变。

你自己的样品看起来结晶不好,很像用什么旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体。

另外就是XRD测试条件,用绝对计数(counts)为强度 ...

你所说的“旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体”就是指含有非晶形吗,我的样品是用丙酮溶解后加水析出的到的。但之前我做过一个50度下缓慢挥干法得打的固体也是这样的。
4楼2012-11-08 17:26:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +3 Tide man 2026-08-10 3/150 2026-08-10 21:48 by GZUZM
[基金申请] filecode +8 documentary 2026-08-10 8/400 2026-08-10 19:20 by loufangrui
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +3 瞬息宇宙 2026-08-10 3/150 2026-08-10 18:27 by Tide man
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 11/550 2026-08-10 17:09 by 六两废铜
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +14 Lanmanbaby 2026-08-09 22/1100 2026-08-10 14:57 by wwncly
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见