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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 晶型的XRD图，懂的进来帮忙解释。
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dengxianqing

木虫 (小有名气)

[求助] 晶型的XRD图，懂的进来帮忙解释。

现在是要根据研究所的晶型研究方法，重复出一种晶型出来。我做出来的固体测定的XRD图总是怪怪的（峰很低，还有个馒头峰），但主要峰型和研究所给定的晶型的主要峰型能对上。（附上一个两个晶型数据的对比图，上面的是研究所做的晶型，下面的是我做的）。请问这是什么问题，（不要说两个完全不是一个晶型，下面的图要是放大的话，上面曲线中的峰都是能找出来的）
我本人分析的可能：
1. 我做的固体中含有非晶型固体（如果是这种情况，那怎样鉴别晶型的纯度呢）
2. 仪器的问题（这种可能性非常低，因为其他的晶型测定结果没有这种情况）

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1楼 2012-11-06 14:17:37
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dengxianqing

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sigmax at 2012-11-07 20:35:19
晶型纯度可以用热分析来判断，应该除单一熔点之外，没有次级转变-相变。

你自己的样品看起来结晶不好，很像用什么旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体。

另外就是XRD测试条件，用绝对计数（counts）为强度 ...

你所说的“旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体”就是指含有非晶形吗，我的样品是用丙酮溶解后加水析出的到的。但之前我做过一个50度下缓慢挥干法得打的固体也是这样的。
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4楼2012-11-08 17:26:57
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sigmax

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dengxianqing: 金币+2, ★有帮助 2012-11-08 17:27:10
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-09 12:16:49
晶型纯度可以用热分析来判断，应该除单一熔点之外，没有次级转变-相变。

你自己的样品看起来结晶不好，很像用什么旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体。

另外就是XRD测试条件，用绝对计数（counts）为强度单位，要求最强峰的计数在一万以上。
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2楼2012-11-07 20:35:19
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曾雄丰

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dengxianqing: 金币+2, ★有帮助, 我是用丙酮溶解后加水析出得到的，絮状固体，算是晶型吗 2012-11-08 17:28:54
在小角度区出现馒头峰一般来说是含有非晶态的玻璃相；晶相发育不完整！
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3楼2012-11-07 21:08:59
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IAMLYY

金虫 (小有名气)
★
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-09 12:17:09
引用回帖:
4楼: Originally posted by dengxianqing at 2012-11-08 17:26:57
你所说的“旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体”就是指含有非晶形吗，我的样品是用丙酮溶解后加水析出的到的。但之前我做过一个50度下缓慢挥干法得打的固体也是这样的。...

固体析出过快不利于分子长程有序堆积。
旋蒸所得固体就是这样，可能是晶体，但是结晶度差，可见内部裂纹等等。
丙酮加水同样会较快析出固体，结晶度不好。同理，50度下挥发也是较快的。
这就是为什么长晶体的时候要用扩散或者室温缓慢挥发的原因。
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5楼2012-11-08 23:28:32
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