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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dengxianqing

木虫 (小有名气)

[求助] 晶型的XRD图,懂的进来帮忙解释。

现在是要根据研究所的晶型研究方法,重复出一种晶型出来。我做出来的固体测定的XRD图总是怪怪的(峰很低,还有个馒头峰),但主要峰型和研究所给定的晶型的主要峰型能对上。(附上一个两个晶型数据的对比图,上面的是研究所做的晶型,下面的是我做的)。请问这是什么问题,(不要说两个完全不是一个晶型,下面的图要是放大的话,上面曲线中的峰都是能找出来的)
我本人分析的可能:
1. 我做的固体中含有非晶型固体(如果是这种情况,那怎样鉴别晶型的纯度呢)
2. 仪器的问题(这种可能性非常低,因为其他的晶型测定结果没有这种情况)

未命名.GIF
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IAMLYY

金虫 (小有名气)


liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-09 12:17:09
引用回帖:
4楼: Originally posted by dengxianqing at 2012-11-08 17:26:57
你所说的“旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体”就是指含有非晶形吗,我的样品是用丙酮溶解后加水析出的到的。但之前我做过一个50度下缓慢挥干法得打的固体也是这样的。...

固体析出过快不利于分子长程有序堆积。
旋蒸所得固体就是这样,可能是晶体,但是结晶度差,可见内部裂纹等等。
丙酮加水同样会较快析出固体,结晶度不好。同理,50度下挥发也是较快的。
这就是为什么长晶体的时候要用扩散或者室温缓慢挥发的原因。
5楼2012-11-08 23:28:32
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sigmax

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dengxianqing: 金币+2, 有帮助 2012-11-08 17:27:10
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-09 12:16:49
晶型纯度可以用热分析来判断,应该除单一熔点之外,没有次级转变-相变。

你自己的样品看起来结晶不好,很像用什么旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体。

另外就是XRD测试条件,用绝对计数(counts)为强度单位,要求最强峰的计数在一万以上。
2楼2012-11-07 20:35:19
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曾雄丰

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dengxianqing: 金币+2, 有帮助, 我是用丙酮溶解后加水析出得到的,絮状固体,算是晶型吗 2012-11-08 17:28:54
在小角度区出现馒头峰一般来说是含有非晶态的玻璃相;晶相发育不完整!
3楼2012-11-07 21:08:59
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dengxianqing

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sigmax at 2012-11-07 20:35:19
晶型纯度可以用热分析来判断,应该除单一熔点之外,没有次级转变-相变。

你自己的样品看起来结晶不好,很像用什么旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体。

另外就是XRD测试条件,用绝对计数(counts)为强度 ...

你所说的“旋转蒸发仪快速干燥后得到的很恶劣的晶体”就是指含有非晶形吗,我的样品是用丙酮溶解后加水析出的到的。但之前我做过一个50度下缓慢挥干法得打的固体也是这样的。
4楼2012-11-08 17:26:57
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