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钟鸣南山

金虫 (正式写手)

[求助] 磷钨酸 负染 进行TEM观测

各位虫子好!前边我合成了一种微球,壳是CS(壳聚糖),核是高分子材料,想用TEM进行表征核壳结构,测试时需要用磷钨酸进行负染,但是测试测试的结果不是很理想(如图,染色的效果不是很好,好像有一半没有染上,而且合成的微球在制样时发生了聚集,理论不是这样的,因为进行动态光散射测试时分散指数很低的)。我的制样过程是这样的:微球固含量0.5wt%,取20μL滴到铜网上,吸附2min后,用滤纸吸干,然后第一滴20μL 2wt%的磷钨酸(未调节pH值,不知道要不要调,如何调呢?),染色2min,吸干后自然干燥24h进行测试。

主要有三个问题,
①你们用的磷钨酸是什么分子式,CAS号是什么(因为好像这东西有多种),配置的溶液需要调节pH值吗,如何调节?
②染色的方法是什么,是将微球悬浮液滴到磷钨酸溶液中进行染色,还是滴加到铜网上(因为后一种方法好像染色不匀)?
③如何去除溶液中残留的未反应的低聚物材料?
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时间是一去不复返的游鱼,蹉跎了岁月,淡去了容颜……
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钟鸣南山

金虫 (正式写手)

钟鸣南山: 回帖置顶 2012-11-06 16:40:54
时间是一去不复返的游鱼,蹉跎了岁月,淡去了容颜……
5楼2012-11-06 16:40:42
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钟鸣南山

金虫 (正式写手)

时间是一去不复返的游鱼,蹉跎了岁月,淡去了容颜……
2楼2012-11-04 23:06:18
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xiaomiao123

金虫 (小有名气)


红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料版块交流 2012-11-06 13:50:18
百度磷钨酸CAS号 12501-23-4
3楼2012-11-06 08:48:55
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晴朗的影子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料版块应助交流 2012-11-06 13:50:02
钟鸣南山: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-06 17:06:31
图片看不了。
磷钨酸pH影响不是很大,一般调到7左右
染色两种方法都有,我用过的方法和你一样,没啥问题
可以尝试透析、离心
4楼2012-11-06 11:07:30
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