应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 材料表征测试 » 磷钨酸 负染 进行TEM观测
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
141/2返回列表12下一页
查看: 3869  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

钟鸣南山

金虫 (正式写手)

[求助] 磷钨酸 负染 进行TEM观测

各位虫子好！前边我合成了一种微球，壳是CS（壳聚糖），核是高分子材料，想用TEM进行表征核壳结构，测试时需要用磷钨酸进行负染，但是测试测试的结果不是很理想（如图，染色的效果不是很好，好像有一半没有染上，而且合成的微球在制样时发生了聚集，理论不是这样的，因为进行动态光散射测试时分散指数很低的）。我的制样过程是这样的：微球固含量0.5wt%，取20μL滴到铜网上，吸附2min后，用滤纸吸干，然后第一滴20μL 2wt%的磷钨酸（未调节pH值，不知道要不要调，如何调呢？），染色2min，吸干后自然干燥24h进行测试。

主要有三个问题，
①你们用的磷钨酸是什么分子式，CAS号是什么（因为好像这东西有多种），配置的溶液需要调节pH值吗，如何调节？
②染色的方法是什么，是将微球悬浮液滴到磷钨酸溶液中进行染色，还是滴加到铜网上（因为后一种方法好像染色不匀）？
③如何去除溶液中残留的未反应的低聚物材料？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
1楼 2012-11-04 23:03:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

钟鸣南山

金虫 (正式写手)
钟鸣南山: 回帖置顶 2012-11-06 16:40:54
TEM photograph
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=12932329enekup19xbvyfwhh
赞一下 回复此楼
时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
5楼2012-11-06 16:40:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

钟鸣南山

金虫 (正式写手)
TEM photograph
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=12921091sot5kuy1rh25dcf0
赞一下 回复此楼
时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
2楼2012-11-04 23:06:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomiao123

金虫 (小有名气)
★
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料版块交流 2012-11-06 13:50:18
百度磷钨酸CAS号 12501-23-4
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-06 08:48:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴朗的影子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料版块应助交流 2012-11-06 13:50:02
钟鸣南山: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-06 17:06:31
图片看不了。
磷钨酸pH影响不是很大，一般调到7左右
染色两种方法都有，我用过的方法和你一样，没啥问题
可以尝试透析、离心
赞一下 回复此楼
4楼2012-11-06 11:07:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

钟鸣南山

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 晴朗的影子 at 2012-11-06 11:07:30
图片看不了。
磷钨酸pH影响不是很大，一般调到7左右
染色两种方法都有，我用过的方法和你一样，没啥问题
可以尝试透析、离心

Thank you
我又传了一下这个图， 你帮着看一下。
如果用前边一种方法进行负染，即将微球的悬浮液滴到， 磷钨酸的溶液中， 染色时间要多长呢， 还是两分钟吗，时间长了会使微球完全染黑的吧，望给予高见啊。
还有你说的调pH值用的是什么缓冲溶液呢，测试的老师所调成pH=9，但是缓冲溶液离子强度太低，可能会使悬浮的微球不稳定而聚集。望给予高见啊。
Thank  you!
赞一下 回复此楼
时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
6楼2012-11-06 16:56:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴朗的影子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
红舟流星: 金币+1, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2012-11-07 10:48:33
钟鸣南山: 金币+4 2012-11-07 11:54:25
引用回帖:
6楼: Originally posted by 钟鸣南山 at 2012-11-06 16:56:28
Thank you
我又传了一下这个图， 你帮着看一下。
如果用前边一种方法进行负染，即将微球的悬浮液滴到， 磷钨酸的溶液中， 染色时间要多长呢， 还是两分钟吗，时间长了会使微球完全染黑的吧，望给予高见啊。
还有 ...

我用的是水溶液，微球很稳定，所以不存在聚集的问题。pH直接用NaOH调的。你的可以提高离子强度试试，但是有可能盐会析出来，出现假象。
你的核壳，TEM上你怎么区别核与壳，有什么差异？
赞一下 回复此楼
7楼2012-11-07 10:41:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

钟鸣南山

金虫 (正式写手)
如果两种材料不同 应该在透射电镜成像中显示不同的深度 从而可以区分开来 染色的话更是增加材料与背景的差别
我想问你如果微球悬浮液加到磷钨酸中进行染色，应该染多长时间然后把它滴到铜网上呢 还是时间无所谓
赞一下 回复此楼
时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
8楼2012-11-07 11:21:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

钟鸣南山

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 晴朗的影子 at 2012-11-07 10:41:50
我用的是水溶液，微球很稳定，所以不存在聚集的问题。pH直接用NaOH调的。你的可以提高离子强度试试，但是有可能盐会析出来，出现假象。
你的核壳，TEM上你怎么区别核与壳，有什么差异？...

谢谢 染色时间怎么选多少合适
赞一下 回复此楼
时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
9楼2012-11-07 11:21:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴朗的影子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
钟鸣南山: 金币+1 2012-11-07 11:55:11
引用回帖:
9楼: Originally posted by 钟鸣南山 at 2012-11-07 11:21:54
谢谢 染色时间怎么选多少合适...

这个我也不太知道。
时间长了，染色剂就可能进入微球内部。搅拌个几分钟试试看，要不多制几个样。。。
赞一下 回复此楼
10楼2012-11-07 11:26:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 钟鸣南山 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703调剂，一志愿天津大学319分 +16 haaaabcd 2026-04-05 17/850 2026-04-06 19:25 by 尚水阁主
[考研] 土木水利专硕276分求调剂 +3 我想上学！！6 2026-04-05 6/300 2026-04-06 18:51 by 我想上学！！6
[考研] 336求调剂，一志愿中科大 +3 墨彧 yuyu 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:32 by dongzh2009
[考研] 求调剂 +4 熊二想上岸 2026-04-06 4/200 2026-04-06 17:17 by dongzh2009
[考研] 一志愿生物与医药，296分，求调剂 +10 66鹿 2026-04-03 12/600 2026-04-06 12:53 by 血荐轩辕123
[考研] 一志愿武汉理工大学080200机械工程308分，求调剂 +4 终不似从前 2026-04-05 4/200 2026-04-06 11:46 by 考研学校招点人
[考研] 化学357分，考研调剂 +11 .Starry. 2026-04-04 12/600 2026-04-06 06:28 by houyaoxu
[考研] 0832食品科学与工程学硕282调剂 +6 鱼在水中游a 2026-04-02 9/450 2026-04-05 11:45 by flysky1234
[有机交流] 甲醇/二氯 1:15过柱子 5+3 a哎y呦w喂 2026-03-31 3/150 2026-04-05 10:42 by 88817753
[考研] 男生，一志愿沪9生物学071000，初试308求调剂 +3 刘墨墨 2026-04-04 3/150 2026-04-05 08:26 by barlinike
[考研] 环境285分，过六级，求调剂 +10 xhr12 2026-04-02 10/500 2026-04-04 21:53 by bn53987
[考研] 。 +5 雾与海 2026-04-02 6/300 2026-04-04 19:53 by 蓝云思雨
[考研] 333求调剂 +9 阿科逸 2026-03-31 9/450 2026-04-04 18:25 by macy2011
[考研] 复试调剂 +6 范根培 2026-04-04 6/300 2026-04-04 14:27 by 土木硕士招生
[考研] 土木304求调剂 +4 兔突突突， 2026-03-31 4/200 2026-04-04 13:34 by 1753564080
[考研] 材料科学与工程339求调剂 +12 hyz0119 2026-03-31 13/650 2026-04-03 18:33 by ls刘帅
[考研] 274求调剂 +10 薛定谔的虎。 2026-04-01 10/500 2026-04-03 10:13 by tianyyysss
[考研] 285求调剂 +11 AZMK 2026-04-01 11/550 2026-04-01 22:40 by peike
[考研] 267求调剂 +13 uiybh 2026-03-31 13/650 2026-04-01 10:25 by 探123
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +5 双马尾痞老板2 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:04 by oooqiao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭