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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 材料表征测试 » 磷钨酸 负染 进行TEM观测
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钟鸣南山

金虫 (正式写手)

[求助] 磷钨酸 负染 进行TEM观测

各位虫子好！前边我合成了一种微球，壳是CS（壳聚糖），核是高分子材料，想用TEM进行表征核壳结构，测试时需要用磷钨酸进行负染，但是测试测试的结果不是很理想（如图，染色的效果不是很好，好像有一半没有染上，而且合成的微球在制样时发生了聚集，理论不是这样的，因为进行动态光散射测试时分散指数很低的）。我的制样过程是这样的：微球固含量0.5wt%，取20μL滴到铜网上，吸附2min后，用滤纸吸干，然后第一滴20μL 2wt%的磷钨酸（未调节pH值，不知道要不要调，如何调呢？），染色2min，吸干后自然干燥24h进行测试。

主要有三个问题，
①你们用的磷钨酸是什么分子式，CAS号是什么（因为好像这东西有多种），配置的溶液需要调节pH值吗，如何调节？
②染色的方法是什么，是将微球悬浮液滴到磷钨酸溶液中进行染色，还是滴加到铜网上（因为后一种方法好像染色不匀）？
③如何去除溶液中残留的未反应的低聚物材料？
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时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
1楼 2012-11-04 23:03:30
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回帖置顶 ( 共有1个 )

钟鸣南山

金虫 (正式写手)
钟鸣南山: 回帖置顶 2012-11-06 16:40:54
TEM photograph
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=12932329enekup19xbvyfwhh
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时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
5楼2012-11-06 16:40:42
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普通回帖

钟鸣南山

金虫 (正式写手)
TEM photograph
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=12921091sot5kuy1rh25dcf0
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时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
2楼2012-11-04 23:06:18
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xiaomiao123

金虫 (小有名气)
★
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料版块交流 2012-11-06 13:50:18
百度磷钨酸CAS号 12501-23-4
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3楼2012-11-06 08:48:55
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晴朗的影子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料版块应助交流 2012-11-06 13:50:02
钟鸣南山: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-06 17:06:31
图片看不了。
磷钨酸pH影响不是很大，一般调到7左右
染色两种方法都有，我用过的方法和你一样，没啥问题
可以尝试透析、离心
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4楼2012-11-06 11:07:30
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钟鸣南山

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 晴朗的影子 at 2012-11-06 11:07:30
图片看不了。
磷钨酸pH影响不是很大，一般调到7左右
染色两种方法都有，我用过的方法和你一样，没啥问题
可以尝试透析、离心

Thank you
我又传了一下这个图， 你帮着看一下。
如果用前边一种方法进行负染，即将微球的悬浮液滴到， 磷钨酸的溶液中， 染色时间要多长呢， 还是两分钟吗，时间长了会使微球完全染黑的吧，望给予高见啊。
还有你说的调pH值用的是什么缓冲溶液呢，测试的老师所调成pH=9，但是缓冲溶液离子强度太低，可能会使悬浮的微球不稳定而聚集。望给予高见啊。
Thank  you!
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时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
6楼2012-11-06 16:56:28
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晴朗的影子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
红舟流星: 金币+1, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2012-11-07 10:48:33
钟鸣南山: 金币+4 2012-11-07 11:54:25
引用回帖:
6楼: Originally posted by 钟鸣南山 at 2012-11-06 16:56:28
Thank you
我又传了一下这个图， 你帮着看一下。
如果用前边一种方法进行负染，即将微球的悬浮液滴到， 磷钨酸的溶液中， 染色时间要多长呢， 还是两分钟吗，时间长了会使微球完全染黑的吧，望给予高见啊。
还有 ...

我用的是水溶液，微球很稳定，所以不存在聚集的问题。pH直接用NaOH调的。你的可以提高离子强度试试，但是有可能盐会析出来，出现假象。
你的核壳，TEM上你怎么区别核与壳，有什么差异？
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7楼2012-11-07 10:41:50
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钟鸣南山

金虫 (正式写手)
如果两种材料不同 应该在透射电镜成像中显示不同的深度 从而可以区分开来 染色的话更是增加材料与背景的差别
我想问你如果微球悬浮液加到磷钨酸中进行染色，应该染多长时间然后把它滴到铜网上呢 还是时间无所谓
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时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
8楼2012-11-07 11:21:17
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钟鸣南山

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 晴朗的影子 at 2012-11-07 10:41:50
我用的是水溶液，微球很稳定，所以不存在聚集的问题。pH直接用NaOH调的。你的可以提高离子强度试试，但是有可能盐会析出来，出现假象。
你的核壳，TEM上你怎么区别核与壳，有什么差异？...

谢谢 染色时间怎么选多少合适
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时间是一去不复返的游鱼，蹉跎了岁月，淡去了容颜……
9楼2012-11-07 11:21:54
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晴朗的影子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
钟鸣南山: 金币+1 2012-11-07 11:55:11
引用回帖:
9楼: Originally posted by 钟鸣南山 at 2012-11-07 11:21:54
谢谢 染色时间怎么选多少合适...

这个我也不太知道。
时间长了，染色剂就可能进入微球内部。搅拌个几分钟试试看，要不多制几个样。。。
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10楼2012-11-07 11:26:17
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