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钟鸣南山

金虫 (正式写手)

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专业: 无机材料化学

[求助] 磷钨酸负染进行TEM观测

各位虫子好！前边我合成了一种微球，壳是CS（壳聚糖），核是高分子材料，想用TEM进行表征核壳结构，测试时需要用磷钨酸进行负染，但是测试测试的结果不是很理想（如图，染色的效果不是很好，好像有一半没有染上，而且合成的微球在制样时发生了聚集，理论不是这样的，因为进行动态光散射测试时分散指数很低的）。我的制样过程是这样的：微球固含量0.5wt%，取20μL滴到铜网上，吸附2min后，用滤纸吸干，然后第一滴20μL 2wt%的磷钨酸（未调节pH值，不知道要不要调，如何调呢？），染色2min，吸干后自然干燥24h进行测试。

主要有三个问题，
①你们用的磷钨酸是什么分子式，CAS号是什么（因为好像这东西有多种），配置的溶液需要调节pH值吗，如何调节？
②染色的方法是什么，是将微球悬浮液滴到磷钨酸溶液中进行染色，还是滴加到铜网上（因为后一种方法好像染色不匀）？
③如何去除溶液中残留的未反应的低聚物材料？

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