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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化学传感器 » 做电极修饰的循环伏安法表征，遇到问题了
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shuipingxing

金虫 (正式写手)

[求助] 做电极修饰的循环伏安法表征，遇到问题了

菜鸟请教高手：
我刚做了一个电极修饰的循环伏安曲线，不懂啊，请高手帮我看看。
我用的是玻璃上喷金做工作电极，体系是KCL+过硫酸钾溶液
红色是裸金电极的，蓝色是半胱氨酸修饰的金电极，棕色是半胱氨酸+量子点修饰的金电极。每个电极扫描4圈，结果发现玻璃上的金都基本脱落了。
那要做成这个修饰过程的循环伏安表征，我需要往下怎么改进呢？实验参数怎么设置比较好？

IMG_3850[1].jpg
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我想要怒放的生命，穿越璀璨的星空
1楼 2012-11-03 13:00:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+3, 感谢应助 2012-11-04 16:12:35
Au在固体表面附着力极差，为提高其附着力，常在玻璃上先溅射一层Cr, or Ti，然后，再溅射Au,并需要适当热处理。即使这样制备，也不能完全避免浸泡在溶液中Au层的剥离现象，尤其是溶液温度高，电极表面有气体析出，浸泡时间长，这些因素将加速Au层的剥离。
  Au 表面在自组装本很容易，但Au表面的污染常常导致含硫自组装不完全或失败，因此，保证Au表面干净是自组装成功的关键。
建议：
  1. 最好直接使用Au电极（不是Au镀层）；
  2. 如果要用金镀层，也得先溅射Cr或Ti层。
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shuipingxing
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2012-11-03 13:29:10
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shuipingxing

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-03 13:29:10
Au在固体表面附着力极差，为提高其附着力，常在玻璃上先溅射一层Cr, or Ti，然后，再溅射Au,并需要适当热处理。即使这样制备，也不能完全避免浸泡在溶液中Au层的剥离现象，尤其是溶液温度高，电极表面有气体析出，浸 ...

谢谢回复哦！
我使用的工作电极是购买的以玻璃为基底，先溅射Ti层，之后镀金的成品微电极。
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我想要怒放的生命，穿越璀璨的星空
3楼2012-11-03 14:27:58
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

微电极上的Au更容易脱落，这个与公司的制备工艺很有关系。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2012-11-03 14:48:00
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-03 13:29:10
Au在固体表面附着力极差，为提高其附着力，常在玻璃上先溅射一层Cr, or Ti，然后，再溅射Au,并需要适当热处理。即使这样制备，也不能完全避免浸泡在溶液中Au层的剥离现象，尤其是溶液温度高，电极表面有气体析出，浸 ...

您好，那如果金电极表面受污染，应该怎么处理啊？
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为实验献身了我！！！
5楼2012-11-04 10:06:57
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
857688363: 金币+3, 感谢应助 2012-11-04 16:12:49
根据污染源和污染程度的不同，采用的清洗强度也不同，总是小心翼翼的。
一般的清洗，用丙酮脱脂，短而弱的超声清洗，
对粘附有蛋白质的重度污染，最好用热的硫酸+H2O2溶液短时处理。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
6楼2012-11-04 10:55:00
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-04 10:55:00
根据污染源和污染程度的不同，采用的清洗强度也不同，总是小心翼翼的。
一般的清洗，用丙酮脱脂，短而弱的超声清洗，
对粘附有蛋白质的重度污染，最好用热的硫酸+H2O2溶液短时处理。

超声一般控制在多长时间范围内呢？还有参比电极和辅助电极是不是一般用水清洗一下就好了，不用进行别的什么处理吧？
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为实验献身了我！！！
7楼2012-11-04 11:17:21
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

超声的时间长短与超声的功率和你的样品污染程度有关，不过，对Au-coated 电极，超声功率小，时间短些（1分钟以内，这要摸索）为妥。
参考电极因为都有保护套，水冲不冲都不重要。
对电极需要脱脂超声处理。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
8楼2012-11-04 16:25:07
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-04 16:25:07
超声的时间长短与超声的功率和你的样品污染程度有关，不过，对Au-coated 电极，超声功率小，时间短些（1分钟以内，这要摸索）为妥。
参考电极因为都有保护套，水冲不冲都不重要。
对电极需要脱脂超声处理。

谢谢您的答复！您的意思是对电极可以加入乙醇、丙酮超声是吗？那时间以多长为适宜呢？我用的是铂电极……
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为实验献身了我！！！
9楼2012-11-05 08:54:43
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

Pt电极又不怕剥离，因此，超声脱脂（用乙醇、丙酮）2-3min就可以了。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
10楼2012-11-05 09:56:20
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