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shuipingxing

金虫 (正式写手)

[求助] 做电极修饰的循环伏安法表征,遇到问题了

菜鸟请教高手:
我刚做了一个电极修饰的循环伏安曲线,不懂啊,请高手帮我看看。
我用的是玻璃上喷金做工作电极,体系是KCL+过硫酸钾溶液
红色是裸金电极的,蓝色是半胱氨酸修饰的金电极,棕色是半胱氨酸+量子点修饰的金电极。每个电极扫描4圈,结果发现玻璃上的金都基本脱落了。
那要做成这个修饰过程的循环伏安表征,我需要往下怎么改进呢?实验参数怎么设置比较好?

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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
857688363: 金币+3, 感谢应助 2012-11-04 16:12:35
Au在固体表面附着力极差,为提高其附着力,常在玻璃上先溅射一层Cr, or Ti,然后,再溅射Au,并需要适当热处理。即使这样制备,也不能完全避免浸泡在溶液中Au层的剥离现象,尤其是溶液温度高,电极表面有气体析出,浸泡时间长,这些因素将加速Au层的剥离。
  Au 表面在自组装本很容易,但Au表面的污染常常导致含硫自组装不完全或失败,因此,保证Au表面干净是自组装成功的关键。
建议:
  1. 最好直接使用Au电极(不是Au镀层);
  2. 如果要用金镀层,也得先溅射Cr或Ti层。

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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2012-11-03 13:29:10
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shuipingxing

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-03 13:29:10
Au在固体表面附着力极差,为提高其附着力,常在玻璃上先溅射一层Cr, or Ti,然后,再溅射Au,并需要适当热处理。即使这样制备,也不能完全避免浸泡在溶液中Au层的剥离现象,尤其是溶液温度高,电极表面有气体析出,浸 ...

谢谢回复哦!
我使用的工作电极是购买的以玻璃为基底,先溅射Ti层,之后镀金的成品微电极。
我想要怒放的生命,穿越璀璨的星空
3楼2012-11-03 14:27:58
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

微电极上的Au更容易脱落,这个与公司的制备工艺很有关系。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2012-11-03 14:48:00
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-03 13:29:10
Au在固体表面附着力极差,为提高其附着力,常在玻璃上先溅射一层Cr, or Ti,然后,再溅射Au,并需要适当热处理。即使这样制备,也不能完全避免浸泡在溶液中Au层的剥离现象,尤其是溶液温度高,电极表面有气体析出,浸 ...

您好,那如果金电极表面受污染,应该怎么处理啊?
为实验献身了我!!!
5楼2012-11-04 10:06:57
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
857688363: 金币+3, 感谢应助 2012-11-04 16:12:49
根据污染源和污染程度的不同,采用的清洗强度也不同,总是小心翼翼的。
一般的清洗,用丙酮脱脂,短而弱的超声清洗,
对粘附有蛋白质的重度污染,最好用热的硫酸+H2O2溶液短时处理。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
6楼2012-11-04 10:55:00
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-04 10:55:00
根据污染源和污染程度的不同,采用的清洗强度也不同,总是小心翼翼的。
一般的清洗,用丙酮脱脂,短而弱的超声清洗,
对粘附有蛋白质的重度污染,最好用热的硫酸+H2O2溶液短时处理。

超声一般控制在多长时间范围内呢?还有参比电极和辅助电极是不是一般用水清洗一下就好了,不用进行别的什么处理吧?
为实验献身了我!!!
7楼2012-11-04 11:17:21
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

超声的时间长短与超声的功率和你的样品污染程度有关,不过,对Au-coated 电极,超声功率小,时间短些(1分钟以内,这要摸索)为妥。
参考电极因为都有保护套,水冲不冲都不重要。
对电极需要脱脂超声处理。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
8楼2012-11-04 16:25:07
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-04 16:25:07
超声的时间长短与超声的功率和你的样品污染程度有关,不过,对Au-coated 电极,超声功率小,时间短些(1分钟以内,这要摸索)为妥。
参考电极因为都有保护套,水冲不冲都不重要。
对电极需要脱脂超声处理。

谢谢您的答复!您的意思是对电极可以加入乙醇、丙酮超声是吗?那时间以多长为适宜呢?我用的是铂电极……
为实验献身了我!!!
9楼2012-11-05 08:54:43
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

Pt电极又不怕剥离,因此,超声脱脂(用乙醇、丙酮)2-3min就可以了。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
10楼2012-11-05 09:56:20
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