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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米介孔硅合成的一些问题
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hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 纳米介孔硅合成的一些问题

想要合成的是100nm左右的介孔硅（如下TEM图），参考的方法如下：
1g CTAB溶于480mL 水，加3.5mLNaOH (2M)，加热至80℃，加5mL TEOS，搅拌2h后过滤，洗，干燥，再去除CTAB。

有两个问题：
1. 合成以后过滤，到底是取上面的沉淀呢还是下面的清液？如果是沉淀，那粒径应该很大，不是纳米的呀；如果是清液，离心也离不出来。我有点糊涂了。
2. 后处理去除CTAB，有人用甲醇-盐酸回流的方法，有人用高温煅烧的方法，不知道哪种方法比较好呢。如果回流，那么时间温度多少比较合适？高温煅烧会不会影响粒子的形貌呢？

谢谢！

未命名.jpg



[ 来自科研家族 纳米技术 ]
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启程
1楼 2012-11-02 09:44:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

阳光西骑士

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hcswj: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢！做出来了 2012-12-14 14:57:11
１.　合成结束后直接离心分离，　１５０００千转离心４ｍｉｎ足以，取沉淀，醇洗三次。
２.可以试试用０.３ｇ硝酸铵溶于５０　ｍｌ乙醇，６０℃回流１ｈ，重复两次，可以去除ＣＴＡＢ。然后再醇洗、水洗三次。高温煅烧可能会影响粒子形貌，你可以试试
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2楼2012-11-02 10:58:18
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普通回帖

hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-11-02 10:58:18
１.　合成结束后直接离心分离，　１５０００千转离心４ｍｉｎ足以，取沉淀，醇洗三次。
２.可以试试用０.３ｇ硝酸铵溶于５０　ｍｌ乙醇，６０℃回流１ｈ，重复两次，可以去除ＣＴＡＢ。然后再醇洗、水洗三次。高温 ...

谢谢你！请问这是你的经验吗？还是文献上讲的？
你合成出来效果怎么样？粒径？分散性？
我做了一批，也许是搅拌不够快，有点生成凝胶的感觉，大块大块的。
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启程
3楼2012-11-03 09:50:55
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河水流云

木虫 (正式写手)
意外做出来的，Multifunctional Uniform Nanoparticles Composed of a Magnetite
Nanocrystal Core and a Mesoporous Silica Shell for Magnetic
Resonance and Fluorescence Imaging and for Drug Delivery
纳米介孔硅合成的一些问题
4L%$}H9SI2@LULVA{~%UWXC.jpg
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4楼2013-10-07 10:17:15
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河水流云

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 河水流云 at 2013-10-07 10:17:15
意外做出来的，Multifunctional Uniform Nanoparticles Composed of a Magnetite
Nanocrystal Core and a Mesoporous Silica Shell for Magnetic
Resonance and Fluorescence Imaging and for Drug Delivery

4L% ...

20~30NM
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5楼2013-10-07 10:19:11
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 河水流云 at 2013-10-06 18:19:11
20~30NM...

粒径挺小的。为什么说是意外做出来的？
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启程
6楼2013-10-08 00:49:27
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河水流云

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hcswj at 2013-10-08 00:49:27
粒径挺小的。为什么说是意外做出来的？...

就做出过一次，这个方法一个很大的问题是他的CTAB浓度为0.55M，这么大的浓度颗粒在里面分散不好，所以打算换方法做了
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7楼2013-10-09 10:01:47
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justxiaocao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-11-02 10:58:18
１.　合成结束后直接离心分离，　１５０００千转离心４ｍｉｎ足以，取沉淀，醇洗三次。
２.可以试试用０.３ｇ硝酸铵溶于５０　ｍｌ乙醇，６０℃回流１ｈ，重复两次，可以去除ＣＴＡＢ。然后再醇洗、水洗三次。高温 ...

你好 你做的介孔硅有没有离心后 粒径变大的情况  你离心的速度是15000转4min  是用的什么离心机  不同的离心机离心力应该有差别吧，求指教
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00000
8楼2014-06-25 18:00:25
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justxiaocao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-11-02 10:58:18
１.　合成结束后直接离心分离，　１５０００千转离心４ｍｉｎ足以，取沉淀，醇洗三次。
２.可以试试用０.３ｇ硝酸铵溶于５０　ｍｌ乙醇，６０℃回流１ｈ，重复两次，可以去除ＣＴＡＢ。然后再醇洗、水洗三次。高温 ...

我想问一下 ，你后面的醇洗三次，水洗三次需要超声重悬后，洗了再离心么
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00000
9楼2014-07-25 10:37:51
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by justxiaocao at 2014-07-25 10:37:51
我想问一下 ，你后面的醇洗三次，水洗三次需要超声重悬后，洗了再离心么...

需要，对
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10楼2014-07-25 14:39:12
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