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hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 纳米介孔硅合成的一些问题

想要合成的是100nm左右的介孔硅(如下TEM图),参考的方法如下:
1g CTAB溶于480mL 水,加3.5mLNaOH (2M),加热至80℃,加5mL TEOS,搅拌2h后过滤,洗,干燥,再去除CTAB。

有两个问题:
1. 合成以后过滤,到底是取上面的沉淀呢还是下面的清液?如果是沉淀,那粒径应该很大,不是纳米的呀;如果是清液,离心也离不出来。我有点糊涂了。
2. 后处理去除CTAB,有人用甲醇-盐酸回流的方法,有人用高温煅烧的方法,不知道哪种方法比较好呢。如果回流,那么时间温度多少比较合适?高温煅烧会不会影响粒子的形貌呢?

谢谢!

未命名.jpg



[ 来自科研家族 纳米技术 ]
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justxiaocao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-11-02 10:58:18
1. 合成结束后直接离心分离, 15000千转离心4min足以,取沉淀,醇洗三次。
2.可以试试用0.3g硝酸铵溶于50 ml乙醇,60℃回流1h,重复两次,可以去除CTAB。然后再醇洗、水洗三次。高温 ...

你好 你做的介孔硅有没有离心后 粒径变大的情况  你离心的速度是15000转4min  是用的什么离心机  不同的离心机离心力应该有差别吧,求指教
00000
8楼2014-06-25 18:00:25
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justxiaocao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-11-02 10:58:18
1. 合成结束后直接离心分离, 15000千转离心4min足以,取沉淀,醇洗三次。
2.可以试试用0.3g硝酸铵溶于50 ml乙醇,60℃回流1h,重复两次,可以去除CTAB。然后再醇洗、水洗三次。高温 ...

我想问一下 ,你后面的醇洗三次,水洗三次需要超声重悬后,洗了再离心么
00000
9楼2014-07-25 10:37:51
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