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hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 纳米介孔硅合成的一些问题

想要合成的是100nm左右的介孔硅(如下TEM图),参考的方法如下:
1g CTAB溶于480mL 水,加3.5mLNaOH (2M),加热至80℃,加5mL TEOS,搅拌2h后过滤,洗,干燥,再去除CTAB。

有两个问题:
1. 合成以后过滤,到底是取上面的沉淀呢还是下面的清液?如果是沉淀,那粒径应该很大,不是纳米的呀;如果是清液,离心也离不出来。我有点糊涂了。
2. 后处理去除CTAB,有人用甲醇-盐酸回流的方法,有人用高温煅烧的方法,不知道哪种方法比较好呢。如果回流,那么时间温度多少比较合适?高温煅烧会不会影响粒子的形貌呢?

谢谢!

未命名.jpg



[ 来自科研家族 纳米技术 ]
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启程
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hcswj: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢!做出来了 2012-12-14 14:57:11
1. 合成结束后直接离心分离, 15000千转离心4min足以,取沉淀,醇洗三次。
2.可以试试用0.3g硝酸铵溶于50 ml乙醇,60℃回流1h,重复两次,可以去除CTAB。然后再醇洗、水洗三次。高温煅烧可能会影响粒子形貌,你可以试试
2楼2012-11-02 10:58:18
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普通回帖

hcswj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-11-02 10:58:18
1. 合成结束后直接离心分离, 15000千转离心4min足以,取沉淀,醇洗三次。
2.可以试试用0.3g硝酸铵溶于50 ml乙醇,60℃回流1h,重复两次,可以去除CTAB。然后再醇洗、水洗三次。高温 ...

谢谢你!请问这是你的经验吗?还是文献上讲的?
你合成出来效果怎么样?粒径?分散性?
我做了一批,也许是搅拌不够快,有点生成凝胶的感觉,大块大块的。
启程
3楼2012-11-03 09:50:55
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河水流云

木虫 (正式写手)

意外做出来的,Multifunctional Uniform Nanoparticles Composed of a Magnetite
Nanocrystal Core and a Mesoporous Silica Shell for Magnetic
Resonance and Fluorescence Imaging and for Drug Delivery
纳米介孔硅合成的一些问题
4L%$}H9SI2@LULVA{~%UWXC.jpg

4楼2013-10-07 10:17:15
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河水流云

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 河水流云 at 2013-10-07 10:17:15
意外做出来的,Multifunctional Uniform Nanoparticles Composed of a Magnetite
Nanocrystal Core and a Mesoporous Silica Shell for Magnetic
Resonance and Fluorescence Imaging and for Drug Delivery

4L% ...

20~30NM
5楼2013-10-07 10:19:11
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hcswj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 河水流云 at 2013-10-06 18:19:11
20~30NM...

粒径挺小的。为什么说是意外做出来的?
启程
6楼2013-10-08 00:49:27
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河水流云

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hcswj at 2013-10-08 00:49:27
粒径挺小的。为什么说是意外做出来的?...

就做出过一次,这个方法一个很大的问题是他的CTAB浓度为0.55M,这么大的浓度颗粒在里面分散不好,所以打算换方法做了
7楼2013-10-09 10:01:47
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justxiaocao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-11-02 10:58:18
1. 合成结束后直接离心分离, 15000千转离心4min足以,取沉淀,醇洗三次。
2.可以试试用0.3g硝酸铵溶于50 ml乙醇,60℃回流1h,重复两次,可以去除CTAB。然后再醇洗、水洗三次。高温 ...

你好 你做的介孔硅有没有离心后 粒径变大的情况  你离心的速度是15000转4min  是用的什么离心机  不同的离心机离心力应该有差别吧,求指教
00000
8楼2014-06-25 18:00:25
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justxiaocao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-11-02 10:58:18
1. 合成结束后直接离心分离, 15000千转离心4min足以,取沉淀,醇洗三次。
2.可以试试用0.3g硝酸铵溶于50 ml乙醇,60℃回流1h,重复两次,可以去除CTAB。然后再醇洗、水洗三次。高温 ...

我想问一下 ,你后面的醇洗三次,水洗三次需要超声重悬后,洗了再离心么
00000
9楼2014-07-25 10:37:51
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by justxiaocao at 2014-07-25 10:37:51
我想问一下 ,你后面的醇洗三次,水洗三次需要超声重悬后,洗了再离心么...

需要,对
10楼2014-07-25 14:39:12
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