24小时热门版块排行榜    

查看: 528  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zzyzzy

木虫 (正式写手)

[求助] 聚合物中酯变酸红外光谱,NMR请教

做了一个无规的聚合物(自由基聚合),其中有一个单体是丙烯酸叔丁基酯,投料比是1:1,但不知道聚合物中含有多少(可能少),得到聚合物不溶甲醇,然后用TFA脱叔丁基酯成COOH,得到的聚合物也不溶甲醇。
做了一些表征,想证明聚合物里面含有COOH(脱去了叔丁基酯)
NMR:含叔丁基酯的聚合物,有一个峰1.56ppm,按说应该是水,但积分面积和纯CDCl3中水的大(试过几次)。
          脱酯后的聚合物,1.56ppm的峰消失了,很奇怪,连CDCl3的水峰都没了
          另外,在1.25ppm有一个很小的峰,两个聚合物都在

IR光谱: 做了对比,可能是由于KBr或者其他问题,并未看到COOH的峰(很奇怪)见附图
               但可以发现COOBut 和COOH中羰基峰的变化,COOBut的在1730 cm-1, 脱酯后在1710 cm-1,但在1741  cm-1有一个肩峰

请教:这个聚合物中是否含有丙烯酸单元以及TFA是否将叔丁基酯脱除成为COOH?

21.jpg



12.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzyzzy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liujun1989 at 2012-11-02 17:53:48
从你核磁描述来看,水解过程应该很彻底,因为叔丁基上的氢核磁归属在1.5ppm附近,水解完成后该峰消失,说明叔丁基不见了
但从红外来看,正常的话如果水解完全应该C=O峰全部移至1710cm-1位置,但你的产物却出现了肩 ...

多谢!我也觉得有一些COOH,有一些就够了。
4楼2012-11-03 11:43:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

liujun1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zzyzzy: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢! 2012-11-03 11:41:49
从你核磁描述来看,水解过程应该很彻底,因为叔丁基上的氢核磁归属在1.5ppm附近,水解完成后该峰消失,说明叔丁基不见了
但从红外来看,正常的话如果水解完全应该C=O峰全部移至1710cm-1位置,但你的产物却出现了肩峰,而且另一位置不在1730cm-1,个人觉得有水解(即变成了-COOH),但仍有酯基存在。
PS:核磁中水峰不是每次都会出现的
3楼2012-11-03 09:53:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 上海电力大学材料防护与新材料重点实验室招收调剂研究生(材料、化学、电化学,环境) +4 我爱学电池 2026-03-23 4/200 2026-03-25 00:59 by 1027_324
[考研] 0805 316求调剂 +6 大雪深藏 2026-03-18 6/300 2026-03-24 22:13 by peike
[考研] 0854AI CV方向招收调剂 +3 章小鱼567 2026-03-23 3/150 2026-03-24 20:25 by 汪!?!
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分,一志愿四川大学,诚心求调剂 +15 吃吃吃才有意义 2026-03-19 16/800 2026-03-24 19:51 by 了了了了。。
[考研] 考研化学308分求调剂 +7 你好明天你好 2026-03-23 8/400 2026-03-23 18:39 by macy2011
[考研] 一志愿上海交大生物与医药专硕324分,求调剂 +5 jiajunX 2026-03-22 5/250 2026-03-23 18:07 by YMU施老师
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +5 葵梓卫队 2026-03-18 7/350 2026-03-23 16:26 by lingjue
[考研] 333求调剂 +6 87639 2026-03-21 10/500 2026-03-23 10:41 by Iveryant
[考研] 352求调剂 +3 大米饭! 2026-03-22 3/150 2026-03-22 23:28 by king123!
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-20 3/150 2026-03-22 16:00 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +7 Auroracx 2026-03-22 7/350 2026-03-22 12:38 by 素颜倾城1988
[考研] 初试 317 +7 半拉月丙 2026-03-20 7/350 2026-03-21 22:26 by peike
[考研] 22408 344分 求调剂 一志愿 华电计算机技术 +4 solanXXX 2026-03-20 4/200 2026-03-20 23:49 by alg094825
[考研] 295求调剂 +4 一志愿京区211 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:41 by JourneyLucky
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 中南大学化学学硕337求调剂 +3 niko- 2026-03-19 6/300 2026-03-20 21:58 by luoyongfeng
[考研] 290求调剂 +7 ^O^乜 2026-03-19 7/350 2026-03-20 21:43 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交通 专硕 材料355 本科双非 求调剂 +5 西南交通专材355 2026-03-19 5/250 2026-03-20 21:10 by JourneyLucky
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
信息提示
请填处理意见