24小时热门版块排行榜    

查看: 526  |  回复: 3

zzyzzy

木虫 (正式写手)

[求助] 聚合物中酯变酸红外光谱,NMR请教

做了一个无规的聚合物(自由基聚合),其中有一个单体是丙烯酸叔丁基酯,投料比是1:1,但不知道聚合物中含有多少(可能少),得到聚合物不溶甲醇,然后用TFA脱叔丁基酯成COOH,得到的聚合物也不溶甲醇。
做了一些表征,想证明聚合物里面含有COOH(脱去了叔丁基酯)
NMR:含叔丁基酯的聚合物,有一个峰1.56ppm,按说应该是水,但积分面积和纯CDCl3中水的大(试过几次)。
          脱酯后的聚合物,1.56ppm的峰消失了,很奇怪,连CDCl3的水峰都没了
          另外,在1.25ppm有一个很小的峰,两个聚合物都在

IR光谱: 做了对比,可能是由于KBr或者其他问题,并未看到COOH的峰(很奇怪)见附图
               但可以发现COOBut 和COOH中羰基峰的变化,COOBut的在1730 cm-1, 脱酯后在1710 cm-1,但在1741  cm-1有一个肩峰

请教:这个聚合物中是否含有丙烯酸单元以及TFA是否将叔丁基酯脱除成为COOH?

21.jpg



12.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzyzzy

木虫 (正式写手)

up一下
2楼2012-11-01 11:16:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujun1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zzyzzy: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢! 2012-11-03 11:41:49
从你核磁描述来看,水解过程应该很彻底,因为叔丁基上的氢核磁归属在1.5ppm附近,水解完成后该峰消失,说明叔丁基不见了
但从红外来看,正常的话如果水解完全应该C=O峰全部移至1710cm-1位置,但你的产物却出现了肩峰,而且另一位置不在1730cm-1,个人觉得有水解(即变成了-COOH),但仍有酯基存在。
PS:核磁中水峰不是每次都会出现的
3楼2012-11-03 09:53:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzyzzy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liujun1989 at 2012-11-02 17:53:48
从你核磁描述来看,水解过程应该很彻底,因为叔丁基上的氢核磁归属在1.5ppm附近,水解完成后该峰消失,说明叔丁基不见了
但从红外来看,正常的话如果水解完全应该C=O峰全部移至1710cm-1位置,但你的产物却出现了肩 ...

多谢!我也觉得有一些COOH,有一些就够了。
4楼2012-11-03 11:43:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zzyzzy 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研调剂 +4 呼呼?~+123456 2026-03-24 4/200 2026-03-24 23:16 by barlinike
[考研] 0805 316求调剂 +6 大雪深藏 2026-03-18 6/300 2026-03-24 22:13 by peike
[考研] 求调剂323材料与化工 +3 1124361 2026-03-24 3/150 2026-03-24 20:24 by peike
[考研] 085404电子信息284分求调剂 +4 13659058978 2026-03-24 4/200 2026-03-24 12:15 by syl20081243
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +18 chaojifeixia 2026-03-19 20/1000 2026-03-24 10:34 by dolphin_ycj
[考研] 291求调剂 +5 孅華 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:20 by haoshis
[考研] 280分求调剂 一志愿085802 +4 PUMPT 2026-03-22 7/350 2026-03-22 22:13 by 星空星月
[考研] 308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-21 3/150 2026-03-22 16:54 by i_cooler
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-20 3/150 2026-03-22 16:00 by ColorlessPI
[考研] 298求调剂一志愿211 +3 上岸6666@ 2026-03-20 3/150 2026-03-22 15:50 by ColorlessPI
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[考研] 一志愿深大,0703化学,总分302,求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +6 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 7/350 2026-03-21 01:03 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +6 www_q 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 3/150 2026-03-20 23:24 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 @taotao 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:35 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见