24小时热门版块排行榜    

查看: 654  |  回复: 3

zzyzzy

木虫 (正式写手)

[求助] 聚合物中酯变酸红外光谱,NMR请教

做了一个无规的聚合物(自由基聚合),其中有一个单体是丙烯酸叔丁基酯,投料比是1:1,但不知道聚合物中含有多少(可能少),得到聚合物不溶甲醇,然后用TFA脱叔丁基酯成COOH,得到的聚合物也不溶甲醇。
做了一些表征,想证明聚合物里面含有COOH(脱去了叔丁基酯)
NMR:含叔丁基酯的聚合物,有一个峰1.56ppm,按说应该是水,但积分面积和纯CDCl3中水的大(试过几次)。
          脱酯后的聚合物,1.56ppm的峰消失了,很奇怪,连CDCl3的水峰都没了
          另外,在1.25ppm有一个很小的峰,两个聚合物都在

IR光谱: 做了对比,可能是由于KBr或者其他问题,并未看到COOH的峰(很奇怪)见附图
               但可以发现COOBut 和COOH中羰基峰的变化,COOBut的在1730 cm-1, 脱酯后在1710 cm-1,但在1741  cm-1有一个肩峰

请教:这个聚合物中是否含有丙烯酸单元以及TFA是否将叔丁基酯脱除成为COOH?

21.jpg



12.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzyzzy

木虫 (正式写手)

up一下
2楼2012-11-01 11:16:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujun1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zzyzzy: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢! 2012-11-03 11:41:49
从你核磁描述来看,水解过程应该很彻底,因为叔丁基上的氢核磁归属在1.5ppm附近,水解完成后该峰消失,说明叔丁基不见了
但从红外来看,正常的话如果水解完全应该C=O峰全部移至1710cm-1位置,但你的产物却出现了肩峰,而且另一位置不在1730cm-1,个人觉得有水解(即变成了-COOH),但仍有酯基存在。
PS:核磁中水峰不是每次都会出现的
3楼2012-11-03 09:53:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzyzzy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liujun1989 at 2012-11-02 17:53:48
从你核磁描述来看,水解过程应该很彻底,因为叔丁基上的氢核磁归属在1.5ppm附近,水解完成后该峰消失,说明叔丁基不见了
但从红外来看,正常的话如果水解完全应该C=O峰全部移至1710cm-1位置,但你的产物却出现了肩 ...

多谢!我也觉得有一些COOH,有一些就够了。
4楼2012-11-03 11:43:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zzyzzy 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +37 医学老男孩 2026-08-13 86/4300 2026-08-18 00:18 by longsantaizi
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +4 基诺咪客 2026-08-17 4/200 2026-08-17 16:10 by Vivilian
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
信息提示
请填处理意见