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小小草儿

银虫 (正式写手)

[交流] 奇怪了?!精通UV-Vis即可见紫外分光光度法的虫友帮帮忙

在用UV-vis扫描二苯甲酮的庚烷溶液时发现一个奇怪的结果,请帮忙分析一下,
具体遇到的问题如下:
   我先用纯庚烷建立基线,然后扫描不同浓度的二苯甲酮/庚烷溶液,按理论上,一定的溶液,最大吸收峰位置应该不变,只是浓度不同,吸光度不同,但是,我得到的结果却不是!!!
    扫描1mM时,有三明显的峰(235nm,242nm,272nm);
    扫描0.4mM时,有两个明显的峰(234nm,242nm);
    扫描0.2mM时,有一个明显的峰(245nm左右);
    扫描0.08mM时,有一个明显峰(248nm);
    可看到这四种浓度下对应的峰都不一样。
    我又扫描了一个浓度较低但未知的二苯甲酮/庚烷溶液,扫描结果显示2个明显峰(228nm,257nm)。
    这是怎么回事呢?望高手指点。
    多谢了。
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xuhuisheng001

金虫 (正式写手)


小小草儿(金币+1):谢谢
浓度不同 对应的峰可能不同

比如 有可能发生 络合 等等反应

所以 要按照 标准曲线确定的浓度线性范围  配置供试品

[ Last edited by xuhuisheng001 on 2007-6-27 at 17:11 ]
我的qq:1256080237,希望大家加我好友,共同进步
2楼2007-06-27 17:09:32
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lizhenlin

木虫 (正式写手)


小小草儿(金币+1):谢谢
可能是二苯甲酮分子间形成氢键而络合了,你的浓度越大,最大吸收峰的峰数越多,
浓度减小时,形成氢键的能力减弱,峰数也比较稳定了
扫描0.2mM时,有一个明显的峰(245nm左右);
扫描0.08mM时,有一个明显峰(248nm);
你可以在0.2mM以下的浓度下进行检测

你也可以改用其他的溶剂来做,以减弱分子间的络合,这样建立标准曲线可能会更好一些

[ Last edited by lizhenlin on 2007-6-27 at 20:42 ]
没有人会记得你三天前做过什么的
3楼2007-06-27 20:39:45
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finesky

铁杆木虫 (著名写手)

上面两位解释的有道理,溶剂以及浓度对分子在溶液中的状态有很大影响,还是要好好查一下文献,仔细选择合适的浓度和溶剂
有机、无机非复合材料
4楼2007-06-27 20:56:29
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c123d123

铜虫 (正式写手)


小小草儿(金币+1):谢谢
浓度不同,峰值是可以移动的。我不是很赞成楼上说形成氢键的说法,二苯甲酮和庚烷形成氢键好像都不容易,我认为可能是二苯甲酮在不同浓度下空间构型发生了变化,引起峰值变化和峰数减少
5楼2007-06-27 23:29:57
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wfxx

银虫 (小有名气)


小小草儿(金币+1):谢谢
还有没有可能是该化合物能在紫外光照射下分解或是发生其它分子结构转变呢?
6楼2007-06-28 00:44:05
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chuanliang888

木虫 (正式写手)

我也遇到过类似的问题!老师也没有很好的解决办法,我总结了一下最重要的一点就是浓度很重要,浓度不同对应的峰和峰值可能都要改变!可能是发生了某种反应,尽管我不是十分清楚是什么反应,在这里络合只是其中的一种!
7楼2007-06-28 01:04:29
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小小草儿

银虫 (正式写手)

二苯甲酮和庚烷能形成络合吗?
另外,二苯甲酮分子之间应该不是很容易形成氢键吧?
8楼2007-07-01 19:04:01
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hljbhs

铁杆木虫 (著名写手)

溶剂与溶质之间分子之间复合反应,与浓度有关,引起UV-VIS吸收峰的漂移,
小木虫优秀会员
9楼2007-07-01 19:13:42
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SouthTwinkle

木虫 (小有名气)


小小草儿(金币+1):非常感谢!
这是因为你测试的浓度偏高的缘故。一般来说,分光光度法是适合ppm级的浓度分析的,你有没有注意到,当浓度为0.2mM(相当于200ppm),0.08mM(相当于80ppm)时就只有一个峰了,所以你必须将所测样品的浓度稀释到ppm级,才可能得到准确的结果,通常测试浓度在50ppm以下。

[ Last edited by SouthTwinkle on 2007-7-1 at 20:31 ]
欲将心事付瑶琴,知音少,琴断有谁听?
10楼2007-07-01 20:24:39
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