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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 我这张液相图该怎么处理会变好点
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yayahao

金虫 (小有名气)

[求助] 我这张液相图该怎么处理会变好点

本人是一个学生，在做高效液相，但是最近做出来的图不怎么好，想求助，怎么提高分离度和改善峰形呢？（针对我的问题），我用的是甲醇， 0.3%磷酸水溶液梯度洗脱。样品的处理是甲醇水浴回流的。
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    • 2012-10-31 14:36:33, 34.5 K

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一滴水也要有自己的方向
1楼 2012-10-31 14:38:08
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tiancity

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你这个酸浓度太高了，磷酸水在0.1%以下，否则对柱子不好，看你柱效好像是下降了。
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虚心学习
7楼2012-11-05 22:15:36
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aj2003

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议楼主不要设参比波长了。另外从以下几个方面考虑，试一下乙腈酸水体系（这个洗脱能力比甲醇强，所以适当降低有机相的比例），调节梯度，使峰尽量拉开，考察不同型号的柱子，调节一下柱温，对于普通的大柱子，流速一般不调。
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2楼2012-10-31 17:02:57
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yayahao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aj2003 at 2012-10-31 17:02:57
建议楼主不要设参比波长了。另外从以下几个方面考虑，试一下乙腈酸水体系（这个洗脱能力比甲醇强，所以适当降低有机相的比例），调节梯度，使峰尽量拉开，考察不同型号的柱子，调节一下柱温，对于普通的大柱子，流速 ...

谢谢啊，我可以试试不同的柱子，因为我这个梯度变化不是很大，几乎是等度了。
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一滴水也要有自己的方向
3楼2012-10-31 20:16:20
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1.梯度设计不尽合理，造成了基线不稳、分离度不高的情况。
2.进行梯度洗脱的液相时，不能不参考文献，也不易尽信文献，需要自己对液相条件进行摸索，找出一个适合自己这个分析实验的方法。
3.如果有可能，楼主能否告诉一下你在做什么具体的药味的或成药吗？（如果保密的话，就此为止）。
4.祝好运！
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4楼2012-11-04 08:38:28
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