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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 我这张液相图该怎么处理会变好点
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yayahao

金虫 (小有名气)

[求助] 我这张液相图该怎么处理会变好点

本人是一个学生，在做高效液相，但是最近做出来的图不怎么好，想求助，怎么提高分离度和改善峰形呢？（针对我的问题），我用的是甲醇， 0.3%磷酸水溶液梯度洗脱。样品的处理是甲醇水浴回流的。
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    • 2012-10-31 14:36:33, 34.5 K

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一滴水也要有自己的方向
1楼 2012-10-31 14:38:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aj2003

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议楼主不要设参比波长了。另外从以下几个方面考虑，试一下乙腈酸水体系（这个洗脱能力比甲醇强，所以适当降低有机相的比例），调节梯度，使峰尽量拉开，考察不同型号的柱子，调节一下柱温，对于普通的大柱子，流速一般不调。
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2楼2012-10-31 17:02:57
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yayahao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aj2003 at 2012-10-31 17:02:57
建议楼主不要设参比波长了。另外从以下几个方面考虑，试一下乙腈酸水体系（这个洗脱能力比甲醇强，所以适当降低有机相的比例），调节梯度，使峰尽量拉开，考察不同型号的柱子，调节一下柱温，对于普通的大柱子，流速 ...

谢谢啊，我可以试试不同的柱子，因为我这个梯度变化不是很大，几乎是等度了。
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一滴水也要有自己的方向
3楼2012-10-31 20:16:20
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1.梯度设计不尽合理，造成了基线不稳、分离度不高的情况。
2.进行梯度洗脱的液相时，不能不参考文献，也不易尽信文献，需要自己对液相条件进行摸索，找出一个适合自己这个分析实验的方法。
3.如果有可能，楼主能否告诉一下你在做什么具体的药味的或成药吗？（如果保密的话，就此为止）。
4.祝好运！
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4楼2012-11-04 08:38:28
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yayahao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jwr at 2012-11-04 08:38:28
1.梯度设计不尽合理，造成了基线不稳、分离度不高的情况。
2.进行梯度洗脱的液相时，不能不参考文献，也不易尽信文献，需要自己对液相条件进行摸索，找出一个适合自己这个分析实验的方法。
3.如果有可能，楼主能否 ...

我做的是石斛，梯度洗脱啊，，，，还是分的不好，都不知道怎么办了
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一滴水也要有自己的方向
5楼2012-11-04 09:24:34
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
6楼2012-11-04 14:37:43
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tiancity

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你这个酸浓度太高了，磷酸水在0.1%以下，否则对柱子不好，看你柱效好像是下降了。
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虚心学习
7楼2012-11-05 22:15:36
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zhqy304

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主这个试验的目的是想做什么？如果只做石斛中的某个单一成分，你可先根据该成分的物理化学性质进行一下样品的预处理，有利于你进一步的液相分离；如果是做石斛的甲醇提取部分的指纹图谱，则要根据你的样品中甲醇部分提取的成分的性质选择不同的流动相及不同的梯度或者不同的柱子等等，要根据你的试验情况具体判定。一般做石斛多做生物碱和多糖，我看你的情况应是生物碱，是不是可以在提取时选择适合的溶剂再除去一些干扰成分，更好一些呢？
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8楼2012-11-14 16:17:55
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yayahao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhqy304 at 2012-11-14 16:17:55
楼主这个试验的目的是想做什么？如果只做石斛中的某个单一成分，你可先根据该成分的物理化学性质进行一下样品的预处理，有利于你进一步的液相分离；如果是做石斛的甲醇提取部分的指纹图谱，则要根据你的样品中甲醇部 ...

指纹，呵呵，你说的这个我知道的。
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一滴水也要有自己的方向
9楼2012-11-16 09:42:29
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