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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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huangyuhu

金虫 (正式写手)

[交流] 油状物固化

对于熔点低的中间体，经常出现油状物，如何得到固体呢，大家通常都是怎么做的呢
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1楼 2012-10-30 20:47:30
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回帖置顶 ( 共有1个 )

kiss20085537

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
zhychen2008: 金币+2, DRDEPI+1, 感谢回帖交流 2012-10-31 22:02:40
在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种:
1.你的产物很不纯,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体.
2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易固化,特别是 包含了高沸点的溶剂时,
3.你的产物可能熔点较低,但大于常温,如果再含有溶剂,那会使熔程变大,从而是液体,而不易结晶;
4.你的产物的熔点是低于常温的,那就一般是油状了.

据我的经验所得:
1.我们对于4的情况可以采用冷冻干燥即可固化.
2.但对于前三种方面才一般采用低沸点的溶剂尽量把溶剂带干,一般选用乙醚,石油醚,
经常做实验的 人都知道,我们一般用的 石油醚都是60~90度的,但这里我建议大家用30~60度的 石油醚来操作.有时也有用异丙醚的.
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huangyuhu
6楼2012-10-30 22:14:38
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普通回帖

秋叶城破

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-10-31 22:01:43
柱层析之后重结晶，个人建议
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2楼2012-10-30 20:49:09
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niebiao2008

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-10-31 22:01:51
考虑成盐，一般会得到固体
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3楼2012-10-30 20:53:54
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lxf1988

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-10-31 22:02:03
将里面的溶剂除尽，看是否能固化，若不固化加些难溶的溶剂后过滤抽干。
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4楼2012-10-30 21:49:33
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kiss20085537

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
在???应中??常出现油状物的情况一般有这几??:
1.你的产物很??纯,有很多???质,一般??易结晶??出??为固体.
2.你的产物中的溶剂没有旋干,里???包???了很多的溶剂,这是也??易固化,特别是 包???了高沸点的溶剂时,
3.你的产物???能熔点较低,但大于常温,如果?????有溶剂,那会使熔程???大,从而是液体,而??易结晶;
4.你的产物的熔点是低于常温的,那就一般是油状了.

???我的??验所得:
1.我们对于4的情况???以采用冷冻干燥??????固化.
2.但对于??三??方?????一般采用低沸点的溶剂尽??把溶剂带干,一般选用乙醚,石油醚,
??常???实验的 人都知???,我们一般用的 石油醚都是60~90度的,但这里我建议大家用30~60度的 石油醚?????作.有时也有用异丙醚的.
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5楼2012-10-30 22:14:29
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huangyuhu

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by kiss20085537 at 2012-10-30 22:14:38
在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种:
1.你的产物很不纯,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体.
2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易固化,特别是 包含了高沸点的溶剂时,
3.你的产 ...

主要是熔点比较低，所以难得到固体，得到不好的固体，也很容易成液体。
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7楼2012-11-01 14:49:13
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shcz1984

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的物料是否存在消旋体异构体，一般看起来很纯的有这个存在特别容易成油
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8楼2012-11-05 15:14:19
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gdj3637020439楼
2012-11-05 16:43   回复  
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