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油状物固化
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| 对于熔点低的中间体，经常出现油状物，如何得到固体呢，大家通常都是怎么做的呢 |
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2楼2012-10-30 20:49:09
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4楼2012-10-30 21:49:33
kiss20085537
木虫之王 (文学泰斗)
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在???应中??常出现油状物的情况一般有这几??: 1.你的产物很??纯,有很多???质,一般??易结晶??出??为固体. 2.你的产物中的溶剂没有旋干,里???包???了很多的溶剂,这是也??易固化,特别是 包???了高沸点的溶剂时, 3.你的产物???能熔点较低,但大于常温,如果?????有溶剂,那会使熔程???大,从而是液体,而??易结晶; 4.你的产物的熔点是低于常温的,那就一般是油状了. ???我的??验所得: 1.我们对于4的情况???以采用冷冻干燥??????固化. 2.但对于??三??方?????一般采用低沸点的溶剂尽??把溶剂带干,一般选用乙醚,石油醚, ??常???实验的 人都知???,我们一般用的 石油醚都是60~90度的,但这里我建议大家用30~60度的 石油醚?????作.有时也有用异丙醚的. |
5楼2012-10-30 22:14:29
kiss20085537
木虫之王 (文学泰斗)
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zhychen2008: 金币+2, DRDEPI+1, 感谢回帖交流 2012-10-31 22:02:40
zhychen2008: 金币+2, DRDEPI+1, 感谢回帖交流 2012-10-31 22:02:40
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在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种: 1.你的产物很不纯,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体. 2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易固化,特别是 包含了高沸点的溶剂时, 3.你的产物可能熔点较低,但大于常温,如果再含有溶剂,那会使熔程变大,从而是液体,而不易结晶; 4.你的产物的熔点是低于常温的,那就一般是油状了. 据我的经验所得: 1.我们对于4的情况可以采用冷冻干燥即可固化. 2.但对于前三种方面才一般采用低沸点的溶剂尽量把溶剂带干,一般选用乙醚,石油醚, 经常做实验的 人都知道,我们一般用的 石油醚都是60~90度的,但这里我建议大家用30~60度的 石油醚来操作.有时也有用异丙醚的. |
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huangyuhu6楼2012-10-30 22:14:38
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