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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 主峰和后面的杂质峰突然分不开了，且柱效降低
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pgdjy

新虫 (初入文坛)

[求助] 主峰和后面的杂质峰突然分不开了，且柱效降低

流动相:甲醇、乙腈、pH=2的0.02M磷酸二氢钠缓冲液，梯度洗脱，乙腈在15-30min由5%梯度到55%，甲醇和缓冲盐由49.4%、45.6%梯度到23.4%、21.6%，样品用乙腈溶解并稀释至1mg/ml，柱子使用的一根是汉邦的C18，一根是岛津原装柱，上周开始进样，两根柱子的主峰与邻近杂质峰分离度都符合要求，但是才使用一周，这周进样，柱效明显降低，主峰与后面的杂质峰分离度也显著下降。尤其是汉邦柱子的主峰峰型很奇怪，主峰后面凸出一块，我是觉得流动相pH不至于引起这么大的影响，不知道各位大侠有什么好的建议，试验以来状况百出，急死了！主要也是水平太有限了，希望各位出手相助啊，谢谢了！顺便附了两根柱子前后出峰情况的对比图。
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  • 附件 1 : 图谱.doc
    • 2012-10-30 20:34:45, 235 K

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1楼 2012-10-30 20:35:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

pathfinderqq

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-10-31 16:28:19
可能是色谱系统或柱子脏了。遇到过类似的情况，连续做几天样品后，在有关杂质出峰的位置出现凸出，基线也这样。清洗柱子，用不同比例甲醇－水体系，甲醇从10%到100%，再从100%降到10%冲洗柱子，清洗色谱系统，包括进样口、过滤芯等。
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6楼2012-10-31 13:13:26
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yhyxrq888

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-10-31 16:27:53
还要看一下柱压的变化。如果柱压比原来高了，可能是色谱柱堵了。如果没有预柱的话。可能柱筛板堵了。另外要看一下你的样品的溶解性，和杂质的性质。如果杂质比较多和可能是样品原因。
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三人行必有我师
2楼2012-10-30 21:10:27
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yhyxrq888

金虫 (小有名气)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-10-31 16:28:07
http://muchong.com/html/201012/2646538.html
http://muchong.com/html/200911/1664593.html
看看这些帖子也许对你有帮助
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三人行必有我师
4楼2012-10-30 21:28:02
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sunny_zxn

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:59:12
流动相里有盐，每次用完后应该好好冲柱子吧，主要还是清洗柱子吧，柱子没那么容易坏掉的
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7楼2012-11-06 13:18:35
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wangjing0523

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:59:17
系统如果脏了可以用异丙醇清洗，出现异常色谱图时，可以都进几针，看看谱图是否变化
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8楼2012-11-15 17:06:44
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imworker

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:59:20
建议洗一下柱子吧  注意平时的维护
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9楼2012-11-19 19:47:55
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kaizi0305

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:59:24
pH=2的0.02M磷酸二氢钠缓冲液，对柱子要求很高的！你那柱子不行了！
不是所有柱子都使用！
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10楼2013-01-27 09:49:46
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普通回帖

悠游123

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-10-31 16:28:00
一周前和一周后的流动相是同一个吗？这个。。。个人觉得流动相的PH是有影响的，一般都要求调解PH时比较精确，另外，最好每次做之前流动相都现配，乙腈容易聚合；另外一个猜测可能是样品太脏了，把柱子污染了，C18柱的话可以尝试一下反冲柱子，或者在柱子前面加预柱...
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3楼2012-10-30 21:14:15
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-10-31 16:28:14
你用汉邦的柱子一周后的图是否可以重复出来呢？柱子是否很好的冲洗了呢？
你的这根柱子走别的样品是否也是同样情况？
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5楼2012-10-31 07:53:55
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