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lanjing87802

新虫 (正式写手)

[求助] 求助各路高手 HPLC上的这个诡异峰是神马

如题,HPLC检测时出现了一个如此诡异的峰,有谁见过这样的峰,为了排除影响因素做了一大堆的尝试,发现,进盐酸时也会出现这样的峰,难道盐酸也出峰?求各路高手指点
盐酸.JPG



样品.JPG
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lanjing87802

新虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by xl00708 at 2012-10-29 19:18:18
是不是过载了,建议楼主减小进样量试试,还有就是从出峰时间上判断是两个不同的物质吧,是不是吸收不一样啊

我也觉得不是一个东西,还有一点就是我的好几个样品中都会有这样的峰,出峰时间有时也不一样,真是愁人
8楼2012-10-30 16:57:12
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lanjing87802

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3楼: Originally posted by Gloria0810 at 2012-10-29 19:50:06
检测物质是不是不纯?有大分子的话也可能有这样的峰

检测的物质确实不纯,大分子?你也遇到过这样的峰?
9楼2012-10-30 16:58:19
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lanjing87802

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4楼: Originally posted by lifucheng at 2012-10-29 20:02:55
感觉是过载了 楼主减小进样体积试试喃

我稀释了,这样的峰还是有
10楼2012-10-30 16:59:09
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lanjing87802

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5楼: Originally posted by 小娜-小宇 at 2012-10-29 21:48:55
跑个空白看看啦,不是过载就是柱子污染

跑过啦,很干净,就是样品这样
11楼2012-10-30 16:59:56
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lanjing87802

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6楼: Originally posted by lilyjun at 2012-10-29 22:11:46
可以先测空白,再减小进样量试试

都试过啦
12楼2012-10-30 17:00:15
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lanjing87802

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7楼: Originally posted by 小岛王子 at 2012-10-29 22:20:13
应该是样品中有某种溶剂残留。你的两个谱图的峰出峰时间不同,是流速不一样嘛。建议你想办法除去样品中溶剂再试试!

检测的方法都一样,我的反应溶剂就是水,配样地也是水。。。
13楼2012-10-30 17:01:57
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lanjing87802

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15楼: Originally posted by lifucheng at 2012-10-30 21:02:48
这样弄 楼主看行不行 取有那个峰的样品 取1mL至100mL容量瓶 稀释至刻度 然后先进1%自身对照 如果还有这个峰 并且峰面积大小不变 那就是柱子或者检测器出问题了 如果峰面积为原样品的1%  那么就说明是样品的问题了

嗯  有道理
17楼2012-10-31 09:01:43
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lanjing87802

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16楼: Originally posted by akosrios at 2012-10-30 22:08:38
如果是保留值不固定的鬼峰,可能是有强保留物质在柱子上

建议用梯度洗脱看看,看一个从低洗脱溶剂到高洗脱溶剂过程中,除了目标峰以外是不是还有其他物质

我也担心是不是柱子被污染了
18楼2012-10-31 09:02:27
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lanjing87802

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21楼: Originally posted by DLwanhh at 2012-11-02 14:34:55
不知道楼主使用的哪种色谱分离模式。从进样品和盐酸都出峰看,似乎可以考虑是在目前的流动相条件下,在柱子上有强保留的物质。现在进酸出峰,可以进一针水看下,如果未出,或晚出,or峰面积有所降低,基本就可认为强 ...

进水没有东西出来~
25楼2012-11-05 10:56:07
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