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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助各路高手 HPLC上的这个诡异峰是神马
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lanjing87802

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小娜-小宇 at 2012-10-29 21:48:55
跑个空白看看啦，不是过载就是柱子污染

跑过啦，很干净，就是样品这样
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11楼2012-10-30 16:59:56
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lanjing87802

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lilyjun at 2012-10-29 22:11:46
可以先测空白，再减小进样量试试

都试过啦
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12楼2012-10-30 17:00:15
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lanjing87802

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小岛王子 at 2012-10-29 22:20:13
应该是样品中有某种溶剂残留。你的两个谱图的峰出峰时间不同，是流速不一样嘛。建议你想办法除去样品中溶剂再试试！

检测的方法都一样，我的反应溶剂就是水，配样地也是水。。。
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13楼2012-10-30 17:01:57
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Gloria0810

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lanjing87802 at 2012-10-30 16:58:19
检测的物质确实不纯，大分子？你也遇到过这样的峰？...

一般分子量大的话，出的峰是大包一样的，你这个还不能确定所以不敢妄下论断。
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14楼2012-10-30 20:04:58
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

这样弄 楼主看行不行 取有那个峰的样品 取1mL至100mL容量瓶 稀释至刻度 然后先进1%自身对照 如果还有这个峰 并且峰面积大小不变 那就是柱子或者检测器出问题了 如果峰面积为原样品的1%  那么就说明是样品的问题了
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15楼2012-10-30 21:02:48
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-01 13:04:31
如果是保留值不固定的鬼峰，可能是有强保留物质在柱子上

建议用梯度洗脱看看，看一个从低洗脱溶剂到高洗脱溶剂过程中，除了目标峰以外是不是还有其他物质
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
16楼2012-10-30 22:08:38
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lanjing87802

新虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by lifucheng at 2012-10-30 21:02:48
这样弄 楼主看行不行 取有那个峰的样品 取1mL至100mL容量瓶 稀释至刻度 然后先进1%自身对照 如果还有这个峰 并且峰面积大小不变 那就是柱子或者检测器出问题了 如果峰面积为原样品的1%  那么就说明是样品的问题了

嗯  有道理
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17楼2012-10-31 09:01:43
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lanjing87802

新虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by akosrios at 2012-10-30 22:08:38
如果是保留值不固定的鬼峰，可能是有强保留物质在柱子上

建议用梯度洗脱看看，看一个从低洗脱溶剂到高洗脱溶剂过程中，除了目标峰以外是不是还有其他物质

我也担心是不是柱子被污染了
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18楼2012-10-31 09:02:27
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young0618

新虫 (初入文坛)
我也有类似情况，我是用硫酸水解样品，之后用碳酸钙调pH,空白也有这样诡异的峰，样品也都有，但测标样很正常，标样没用硫酸处理，难道真的是硫酸的问题吗，楼主有解决办法了吗
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19楼2012-11-01 10:59:18
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渡轮

金虫 (著名写手)

盟主

【答案】应助回帖

杂质峰，有可能是溶剂不纯
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高山流水觅知音，稀里糊涂乱弹琴
20楼2012-11-02 11:29:09
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