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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 氢发生法原子荧光测砷，标线线性较好，但斜率低是什么原因
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lilei119

新虫 (正式写手)

[求助] 氢发生法原子荧光测砷，标线线性较好，但斜率低是什么原因

各位专家，我第一次用海光的原子荧光测砷，是氢发生法，从浓度4ppb到500ppb，线性基本0.98-0.99左右，但斜率只有10左右，即500ppb的时候强度只有5000左右，空白在70左右。按标曲反算标准溶液的浓度误差在10-20%之间，不知道是否正常，因为操作手册上举的例子里，10ppb的时候强度就有1000多，就是说他的斜率大概有100，比我的高10倍。麻烦各位帮分析分析。多谢了。

[ Last edited by lilei119 on 2012-10-28 at 18:36 ]
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1楼 2012-10-28 18:30:28
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-29 08:31:16
lilei119: 金币+3, ★有帮助 2012-10-29 23:04:33
这个影响因素比较多，
你使用的测试条件和该仪器的说明书上所述的条件一样吗？
1.硼氢化钠的浓度？
2.盐酸的浓度？
3.还原剂的用量，比如：碘化钾-抗坏血酸的用量。
4.标准品是否正规....
5.氢气发生器的气流流速也很重要。
....
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2楼2012-10-28 19:46:59
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有无机

银虫 (小有名气)
灯电流和负高压你调低了荧光值自然就下去了，调高一点
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13楼2012-10-30 08:50:18
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普通回帖

lilei119

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2012-10-28 19:46:59
这个影响因素比较多，
你使用的测试条件和该仪器的说明书上所述的条件一样吗？
1.硼氢化钠的浓度？
2.盐酸的浓度？
3.还原剂的用量，比如：碘化钾-抗坏血酸的用量。
4.标准品是否正规....
5.氢气发生器的气流 ...

多谢指导，
是按水与废水监测方法理的氢发生原子吸收的方法做的，但是我们是氢发生原子荧光，我也看了该手册的单独原子荧光法，感觉加的量确实不一样，而且浓度区别还挺大。但我觉得这个主要是生成氢化物，只是监测的仪器不一样，就按氢发生+原子吸收的方法做的。
此外，我觉得这些浓度也不至于影响太大，毕竟都是过量的。
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3楼2012-10-28 19:52:24
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lilei119

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2012-10-28 19:46:59
这个影响因素比较多，
你使用的测试条件和该仪器的说明书上所述的条件一样吗？
1.硼氢化钠的浓度？
2.盐酸的浓度？
3.还原剂的用量，比如：碘化钾-抗坏血酸的用量。
4.标准品是否正规....
5.氢气发生器的气流 ...

此外，一般做这个的，标曲都是平均间隔的从0-20ppb左右。我是0-500。估计超了线性范围，虽然仪器号称3个数量级线性。
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4楼2012-10-28 19:54:18
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lilei119

新虫 (正式写手)
暂时没人我就自顶一下吧。
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5楼2012-10-29 08:15:58
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ffffffff

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lilei119: 金币+1 2012-10-29 23:04:45
标准溶液放置时间太久荧光值会降低。标准系列里面加入硫脲-抗坏血酸后要放置一段时间。
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6楼2012-10-29 08:32:54
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liun119

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lilei119: 金币+6 2012-10-29 23:05:03
一般到40PPB  再大就应该不行了 你似乎是整体都低啊 空白才70 看下焰位置是不是不对。慢慢排查吧。
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7楼2012-10-29 19:24:40
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lilei119

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liun119 at 2012-10-29 19:24:40
一般到40PPB  再大就应该不行了 你似乎是整体都低啊 空白才70 看下焰位置是不是不对。慢慢排查吧。

多谢各位的帮助，
后来对砷灯的位置稍微动了一下，但感觉基本没动，然后再测就好了，R2有3个9，斜率也陡增至200以上了。
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8楼2012-10-29 20:36:53
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lilei119

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liun119 at 2012-10-29 19:24:40
一般到40PPB  再大就应该不行了 你似乎是整体都低啊 空白才70 看下焰位置是不是不对。慢慢排查吧。

还有，文献上说如果用缓冲溶液将ph固定在5左右，那么只有3价砷会与硼氢化钾反应，及选择性测定3价砷，不知道有人用过没有。我原来用的是icp-氢发生法，但还原剂（硫脲和抗坏血酸的）和硼氢化钾的浓度比氢发生-原子荧光法的浓度低10倍左右。即使是氢发生-原子荧光法，不同的资料的报道的还原剂浓度也相差很大。不知道为什么
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9楼2012-10-29 20:42:29
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liun119

金虫 (正式写手)
还原剂浓度  关系不大  3价砷那个是可以的 但是你要测什么样品是最关键的  这个已经慢慢的人不怎么做了 海光的 我还是10年前用过  现在实验室就一台吉天的9130了  原子荧光 不经用的 你好好努力吧 做形态尤其是砷 LC-ICP-MS已经非常成熟了  5009新的无机砷方法的意见稿第一法就是LC-ICP-MS
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10楼2012-10-29 22:14:16
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