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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 氢发生法原子荧光测砷，标线线性较好，但斜率低是什么原因
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lilei119

新虫 (正式写手)

[求助] 氢发生法原子荧光测砷，标线线性较好，但斜率低是什么原因

各位专家，我第一次用海光的原子荧光测砷，是氢发生法，从浓度4ppb到500ppb，线性基本0.98-0.99左右，但斜率只有10左右，即500ppb的时候强度只有5000左右，空白在70左右。按标曲反算标准溶液的浓度误差在10-20%之间，不知道是否正常，因为操作手册上举的例子里，10ppb的时候强度就有1000多，就是说他的斜率大概有100，比我的高10倍。麻烦各位帮分析分析。多谢了。

[ Last edited by lilei119 on 2012-10-28 at 18:36 ]
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1楼 2012-10-28 18:30:28
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lilei119

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liun119 at 2012-10-29 19:24:40
一般到40PPB  再大就应该不行了 你似乎是整体都低啊 空白才70 看下焰位置是不是不对。慢慢排查吧。

多谢各位的帮助，
后来对砷灯的位置稍微动了一下，但感觉基本没动，然后再测就好了，R2有3个9，斜率也陡增至200以上了。
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8楼2012-10-29 20:36:53
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-29 08:31:16
lilei119: 金币+3, ★有帮助 2012-10-29 23:04:33
这个影响因素比较多，
你使用的测试条件和该仪器的说明书上所述的条件一样吗？
1.硼氢化钠的浓度？
2.盐酸的浓度？
3.还原剂的用量，比如：碘化钾-抗坏血酸的用量。
4.标准品是否正规....
5.氢气发生器的气流流速也很重要。
....
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2楼2012-10-28 19:46:59
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lilei119

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2012-10-28 19:46:59
这个影响因素比较多，
你使用的测试条件和该仪器的说明书上所述的条件一样吗？
1.硼氢化钠的浓度？
2.盐酸的浓度？
3.还原剂的用量，比如：碘化钾-抗坏血酸的用量。
4.标准品是否正规....
5.氢气发生器的气流 ...

多谢指导，
是按水与废水监测方法理的氢发生原子吸收的方法做的，但是我们是氢发生原子荧光，我也看了该手册的单独原子荧光法，感觉加的量确实不一样，而且浓度区别还挺大。但我觉得这个主要是生成氢化物，只是监测的仪器不一样，就按氢发生+原子吸收的方法做的。
此外，我觉得这些浓度也不至于影响太大，毕竟都是过量的。
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3楼2012-10-28 19:52:24
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lilei119

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2012-10-28 19:46:59
这个影响因素比较多，
你使用的测试条件和该仪器的说明书上所述的条件一样吗？
1.硼氢化钠的浓度？
2.盐酸的浓度？
3.还原剂的用量，比如：碘化钾-抗坏血酸的用量。
4.标准品是否正规....
5.氢气发生器的气流 ...

此外，一般做这个的，标曲都是平均间隔的从0-20ppb左右。我是0-500。估计超了线性范围，虽然仪器号称3个数量级线性。
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4楼2012-10-28 19:54:18
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