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lilei119

新虫 (正式写手)

[求助] 氢发生法原子荧光测砷,标线线性较好,但斜率低是什么原因

各位专家,我第一次用海光的原子荧光测砷,是氢发生法,从浓度4ppb到500ppb,线性基本0.98-0.99左右,但斜率只有10左右,即500ppb的时候强度只有5000左右,空白在70左右。按标曲反算标准溶液的浓度误差在10-20%之间,不知道是否正常,因为操作手册上举的例子里,10ppb的时候强度就有1000多,就是说他的斜率大概有100,比我的高10倍。麻烦各位帮分析分析。多谢了。

[ Last edited by lilei119 on 2012-10-28 at 18:36 ]
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lilei119

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by liun119 at 2012-10-29 19:24:40
一般到40PPB  再大就应该不行了 你似乎是整体都低啊 空白才70 看下焰位置是不是不对。慢慢排查吧。

还有,文献上说如果用缓冲溶液将ph固定在5左右,那么只有3价砷会与硼氢化钾反应,及选择性测定3价砷,不知道有人用过没有。我原来用的是icp-氢发生法,但还原剂(硫脲和抗坏血酸的)和硼氢化钾的浓度比氢发生-原子荧光法的浓度低10倍左右。即使是氢发生-原子荧光法,不同的资料的报道的还原剂浓度也相差很大。不知道为什么
9楼2012-10-29 20:42:29
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-10-29 08:31:16
lilei119: 金币+3, 有帮助 2012-10-29 23:04:33
这个影响因素比较多,
你使用的测试条件和该仪器的说明书上所述的条件一样吗?
1.硼氢化钠的浓度?
2.盐酸的浓度?
3.还原剂的用量,比如:碘化钾-抗坏血酸的用量。
4.标准品是否正规....
5.氢气发生器的气流流速也很重要。
....
2楼2012-10-28 19:46:59
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lilei119

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2012-10-28 19:46:59
这个影响因素比较多,
你使用的测试条件和该仪器的说明书上所述的条件一样吗?
1.硼氢化钠的浓度?
2.盐酸的浓度?
3.还原剂的用量,比如:碘化钾-抗坏血酸的用量。
4.标准品是否正规....
5.氢气发生器的气流 ...

多谢指导,
是按水与废水监测方法理的氢发生原子吸收的方法做的,但是我们是氢发生原子荧光,我也看了该手册的单独原子荧光法,感觉加的量确实不一样,而且浓度区别还挺大。但我觉得这个主要是生成氢化物,只是监测的仪器不一样,就按氢发生+原子吸收的方法做的。
此外,我觉得这些浓度也不至于影响太大,毕竟都是过量的。
3楼2012-10-28 19:52:24
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lilei119

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2012-10-28 19:46:59
这个影响因素比较多,
你使用的测试条件和该仪器的说明书上所述的条件一样吗?
1.硼氢化钠的浓度?
2.盐酸的浓度?
3.还原剂的用量,比如:碘化钾-抗坏血酸的用量。
4.标准品是否正规....
5.氢气发生器的气流 ...

此外,一般做这个的,标曲都是平均间隔的从0-20ppb左右。我是0-500。估计超了线性范围,虽然仪器号称3个数量级线性。
4楼2012-10-28 19:54:18
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