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gaoshandahai211

银虫 (小有名气)

[求助] 用高分辨质谱打出的结果和理论计算值都很接近吗?

各位天然产物化学的前辈:
实在是不好意思一有问题就来这里求助。
前辈们辛辛苦苦积累的经验,怎么就这样一问就回答呢。
现在我有一个问题祈求那位前辈能给我指点一下。
有一个化合物做高分辨质谱怎么打都和理论计算值相差大于10个PPM
而且也换了地方,到比较先进的地方打过。
就是达不到理想的范围。
各位前辈你们在科研工作中遇到类似的问题吗?
我知道前辈的知识、经验也是经过了很多曲折才得到的。
现在只能祈求前辈的指点。
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-12-19 10:22:01
一般最少可以确保质量数小数点后两位是相同的,好的可以到3位。可能会有一些质量亏损等原因,不可能完全一样。
2楼2012-10-24 13:04:47
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gaoshandahai211

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zzjcust at 2012-10-24 13:04:47
一般最少可以确保质量数小数点后两位是相同的,好的可以到3位。可能会有一些质量亏损等原因,不可能完全一样。

谢谢您的回复。
3楼2012-10-24 16:11:37
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冰片

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-12-19 10:22:15
你要测定的化合物的元素组成是什么?有没有一些稀有离子?
高分辨10个ppm的误差明显偏大,但是分子量小于300的化合物的误差允许值是1.2mDa,你的分子量大概范围是多少?
我是专做TOF的,天然产物的文章里面一般的要求是5个ppm,特别是对于这种单标测定,要求很高。
沉舟侧畔千帆过、病树前头万木春
4楼2012-10-24 16:35:21
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pla19821105

新虫 (初入文坛)

我也想知道答案啊,我的产物正好大于5ppm,好郁闷啊
5楼2012-11-14 15:45:41
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jasmine2w

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 冰片 at 2012-10-24 16:35:21
你要测定的化合物的元素组成是什么?有没有一些稀有离子?
高分辨10个ppm的误差明显偏大,但是分子量小于300的化合物的误差允许值是1.2mDa,你的分子量大概范围是多少?
我是专做TOF的,天然产物的文章里面一般的 ...

你好,我想问一下,精确分子量是以chemdraw计算出来的为标准吗?
另外含有金属化合物会不会对结果有影响?多谢指导
6楼2012-12-19 08:31:05
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cxccan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

高分辨10个ppm的误差明显偏大,但是分子量小于300的化合物的误差允许值是1.2mDa。楼主出现上述问题,分析原因,可能以下几点,物质本身存在差异和误差,仪器可能在精度或者本身就有问题,再者,可能就是人为操作的流程和规范出现问题?我想,计算不会出现问题吧?
吾曹不出,如苍生何?
7楼2013-04-05 09:40:35
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songfuhang

新虫 (初入文坛)

处理数据时可以根据需要选择更合适的实验值。有时候残留会影响实测值,现在的高分辨基本是用来确认分子式的,不是测得定分子式的。
song
8楼2013-04-07 13:45:03
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羊上风筝

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 冰片 at 2012-10-24 16:35:21
你要测定的化合物的元素组成是什么?有没有一些稀有离子?
高分辨10个ppm的误差明显偏大,但是分子量小于300的化合物的误差允许值是1.2mDa,你的分子量大概范围是多少?
我是专做TOF的,天然产物的文章里面一般的 ...

想请问下我的分子量chemdraw模拟是1030.2729,实际打出来是1030.2642,误差大约8ppm,这个问题的话如何解决呢,是需要重做嘛?万分感谢
9楼2015-11-13 17:20:11
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