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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 避免Au/SiO2出现SiO2小球的问题
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yifanworld

金虫 (正式写手)
我做的时候也是有很多的二氧化硅，后来一次偶然发现确实和反应时候的转速有关系，不过和5F说的不太一样，相反是降低转速，基本上不能搅拌到粘在饼子上，那次打的TEM貌似二氧化硅很少，再就是一个很关键的原因：TEOS要慢慢地、一滴一滴的加进去，我加的时候比文献上的还要慢。不知道你参考的是否是Graf.c的那篇文献。那上边特意提到了这个问题。希望你试验成功了也能告诉我经验，我知道的就差不多这些了。
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11楼2012-10-25 19:00:08
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yifanworld at 2012-10-25 19:00:08
我做的时候也是有很多的二氧化硅，后来一次偶然发现确实和反应时候的转速有关系，不过和5F说的不太一样，相反是降低转速，基本上不能搅拌到粘在饼子上，那次打的TEM貌似二氧化硅很少，再就是一个很关键的原因：TEOS ...

降低转速？搅拌的慢了的话TEOS不会自己聚合成SiO2吗？我最近在尝试特别缓慢的滴加，但愿能成功吧！谢谢你，我参考的是最近的一篇文献，里面没有提到控制因素，不知你还有没有那篇文献，能否给我发一下，yuzhl@mail.ustc.edu.cn 不胜感激，如果成功了我再和你交流！
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有所弃，必有所得，只是所得未必在今朝！
12楼2012-10-25 21:42:13
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yifanworld

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by YZL-yuer at 2012-10-25 21:42:13
降低转速？搅拌的慢了的话TEOS不会自己聚合成SiO2吗？我最近在尝试特别缓慢的滴加，但愿能成功吧！谢谢你，我参考的是最近的一篇文献，里面没有提到控制因素，不知你还有没有那篇文献，能否给我发一下，yuzhl@mail ...

好的 我发给你 那篇是最原始PVP法包裹二氧化硅。
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13楼2012-10-25 21:58:04
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tarowang

金虫 (著名写手)
请问楼主，为什么硅球不导电还能测出这么明显的结果呢？真的很好奇啊
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14楼2012-11-08 12:47:12
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
好吧。我只想说除了TEOS的量、以及速度的问题之外 和乙醇的比例问题才是不发生自成核的关键。
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工作原因，暂离数月。
15楼2012-11-08 14:13:15
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by tarowang at 2012-11-08 12:47:12
请问楼主，为什么硅球不导电还能测出这么明显的结果呢？真的很好奇啊

你说是SEM图吗？sem之前不是有个镀金的步骤嘛 表面镀了一层金
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有所弃，必有所得，只是所得未必在今朝！
16楼2012-11-08 16:12:18
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zihua886 at 2012-11-08 14:13:15
好吧。我只想说除了TEOS的量、以及速度的问题之外 和乙醇的比例问题才是不发生自成核的关键。

那么请问TEOS与乙醇采用什么比例才能抑制其自成核呢？貌似文献中我还没发现有提到比例的影响的，不知道您是参考的哪篇文献呢？还有，加入TEOS时的搅拌速度，是快了易自成核还是慢了易自成核呢？我最近做了几次搅拌的速度挺快的，还是没包成……纠结死了  多谢！
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有所弃，必有所得，只是所得未必在今朝！
17楼2012-11-08 16:15:07
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
简单地说，涉及的反应就分为两步:TEOS先水解成单体，然后再进行缩合。对水解的速度影响最大的是pH值。当然，还有溶剂的含水量。过高的pH值以及太多的水会导致水解速度过快，在短时间内产生大量的单体 从而使自成核的几率增大。 其次说到缩合。对于反相包覆来说又必须保证足够的含水量，使得产生的单体能够及时地进入水相进而在纳米粒子表面吸附。 一般来说水和醇的比例又与纳米粒子的保护剂有关系。片面德谈几比几都是没有意义的。 我建议你多试几种比例，逐渐增加醇的比例。但是先要保证你的金纳米不发生聚沉。
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YZL-yuer
工作原因，暂离数月。
18楼2012-11-08 16:47:43
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by zihua886 at 2012-11-08 16:47:43
简单地说，涉及的反应就分为两步:TEOS先水解成单体，然后再进行缩合。对水解的速度影响最大的是pH值。当然，还有溶剂的含水量。过高的pH值以及太多的水会导致水解速度过快，在短时间内产生大量的单体 从而使自成核的 ...

好的，谢谢！我会尝试一下，有问题我会再向您请教，希望能继续得到您的帮助！
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19楼2012-11-08 17:59:31
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tarowang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by YZL-yuer at 2012-11-08 16:12:18
你说是SEM图吗？sem之前不是有个镀金的步骤嘛 表面镀了一层金...

多谢
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20楼2012-11-08 22:07:14
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