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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

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专业: 无机纳米化学

[求助] 避免Au/SiO2出现SiO2小球的问题

最近在做SiO2包覆Au纳米颗粒的实验，Au用PVP处理24h后，离心，加水至4.5m
L，加乙醇，然后是0.4mL氨水，搅拌30min，最后滴加0.5mLTEOS和9.5mL乙醇的混合液。
能包覆成功，问题是大量没有Au的SiO2小球存在，减少TEOS量，降低TEOS滴加速度，低转速离心，减少反应时间……能试过的都试了，还是好多SiO2球。请问是什么原因呢，如何避免SiO2小球生成？
文献报道的能得到很均匀的Au/SiO2且几乎不存在SiO2球，是怎么实现的？

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有所弃，必有所得，只是所得未必在今朝！

1楼 2012-10-23 17:33:34

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

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专业: 无机纳米化学

简单地说，涉及的反应就分为两步:TEOS先水解成单体，然后再进行缩合。对水解的速度影响最大的是pH值。当然，还有溶剂的含水量。过高的pH值以及太多的水会导致水解速度过快，在短时间内产生大量的单体从而使自成核的几率增大。其次说到缩合。对于反相包覆来说又必须保证足够的含水量，使得产生的单体能够及时地进入水相进而在纳米粒子表面吸附。一般来说水和醇的比例又与纳米粒子的保护剂有关系。片面德谈几比几都是没有意义的。我建议你多试几种比例，逐渐增加醇的比例。但是先要保证你的金纳米不发生聚沉。