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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

[求助] 避免Au/SiO2出现SiO2小球的问题

最近在做SiO2包覆Au纳米颗粒的实验,Au用PVP处理24h后,离心,加水至4.5m
L,加乙醇,然后是0.4mL氨水,搅拌30min,最后滴加0.5mLTEOS和9.5mL乙醇的混合液。
能包覆成功,问题是大量没有Au的SiO2小球存在,减少TEOS量,降低TEOS滴加速度,低转速离心,减少反应时间……能试过的都试了,还是好多SiO2球。请问是什么原因呢,如何避免SiO2小球生成?
文献报道的能得到很均匀的Au/SiO2且几乎不存在SiO2球,是怎么实现的?

SEM.JPG
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有所弃,必有所得,只是所得未必在今朝!
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

简单地说,涉及的反应就分为两步:TEOS先水解成单体,然后再进行缩合。对水解的速度影响最大的是pH值。当然,还有溶剂的含水量。过高的pH值以及太多的水会导致水解速度过快,在短时间内产生大量的单体 从而使自成核的几率增大。 其次说到缩合。对于反相包覆来说又必须保证足够的含水量,使得产生的单体能够及时地进入水相进而在纳米粒子表面吸附。 一般来说水和醇的比例又与纳米粒子的保护剂有关系。片面德谈几比几都是没有意义的。 我建议你多试几种比例,逐渐增加醇的比例。但是先要保证你的金纳米不发生聚沉。

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工作原因,暂离数月。
18楼2012-11-08 16:47:43
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tarowang

金虫 (著名写手)

这个是SEM么?为什么不测TEM。。。
2楼2012-10-23 18:08:17
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江山无棱

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是所有的Au都已经包覆了呢?500ul的TEOS感觉多了很多,几ul就够了
3楼2012-10-23 18:14:23
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tarowang at 2012-10-23 18:08:17
这个是SEM么?为什么不测TEM。。。

我们测SEM比较方便,如果包覆进去就会有明显的亮点,就先用SEM大致判断一下包覆效果。也做过TEM,小的硅球里确实什么都没有!
有所弃,必有所得,只是所得未必在今朝!
4楼2012-10-23 22:16:50
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