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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

应助: 7 (幼儿园)
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专业: 无机纳米化学

[求助] 避免Au/SiO2出现SiO2小球的问题

最近在做SiO2包覆Au纳米颗粒的实验，Au用PVP处理24h后，离心，加水至4.5m
L，加乙醇，然后是0.4mL氨水，搅拌30min，最后滴加0.5mLTEOS和9.5mL乙醇的混合液。
能包覆成功，问题是大量没有Au的SiO2小球存在，减少TEOS量，降低TEOS滴加速度，低转速离心，减少反应时间……能试过的都试了，还是好多SiO2球。请问是什么原因呢，如何避免SiO2小球生成？
文献报道的能得到很均匀的Au/SiO2且几乎不存在SiO2球，是怎么实现的？

SEM.JPG

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有所弃，必有所得，只是所得未必在今朝！

1楼 2012-10-23 17:33:34

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yifanworld

金虫 (正式写手)

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专业: 光化学和辐射化学

我做的时候也是有很多的二氧化硅，后来一次偶然发现确实和反应时候的转速有关系，不过和5F说的不太一样，相反是降低转速，基本上不能搅拌到粘在饼子上，那次打的TEM貌似二氧化硅很少，再就是一个很关键的原因：TEOS要慢慢地、一滴一滴的加进去，我加的时候比文献上的还要慢。不知道你参考的是否是Graf.c的那篇文献。那上边特意提到了这个问题。希望你试验成功了也能告诉我经验，我知道的就差不多这些了。