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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

[求助] 避免Au/SiO2出现SiO2小球的问题

最近在做SiO2包覆Au纳米颗粒的实验,Au用PVP处理24h后,离心,加水至4.5m
L,加乙醇,然后是0.4mL氨水,搅拌30min,最后滴加0.5mLTEOS和9.5mL乙醇的混合液。
能包覆成功,问题是大量没有Au的SiO2小球存在,减少TEOS量,降低TEOS滴加速度,低转速离心,减少反应时间……能试过的都试了,还是好多SiO2球。请问是什么原因呢,如何避免SiO2小球生成?
文献报道的能得到很均匀的Au/SiO2且几乎不存在SiO2球,是怎么实现的?

SEM.JPG
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有所弃,必有所得,只是所得未必在今朝!
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yifanworld

金虫 (正式写手)

我做的时候也是有很多的二氧化硅,后来一次偶然发现确实和反应时候的转速有关系,不过和5F说的不太一样,相反是降低转速,基本上不能搅拌到粘在饼子上,那次打的TEM貌似二氧化硅很少,再就是一个很关键的原因:TEOS要慢慢地、一滴一滴的加进去,我加的时候比文献上的还要慢。不知道你参考的是否是Graf.c的那篇文献。那上边特意提到了这个问题。希望你试验成功了也能告诉我经验,我知道的就差不多这些了。
11楼2012-10-25 19:00:08
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tarowang

金虫 (著名写手)

这个是SEM么?为什么不测TEM。。。
2楼2012-10-23 18:08:17
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江山无棱

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是所有的Au都已经包覆了呢?500ul的TEOS感觉多了很多,几ul就够了
3楼2012-10-23 18:14:23
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tarowang at 2012-10-23 18:08:17
这个是SEM么?为什么不测TEM。。。

我们测SEM比较方便,如果包覆进去就会有明显的亮点,就先用SEM大致判断一下包覆效果。也做过TEM,小的硅球里确实什么都没有!
有所弃,必有所得,只是所得未必在今朝!
4楼2012-10-23 22:16:50
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