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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

[求助] 避免Au/SiO2出现SiO2小球的问题

最近在做SiO2包覆Au纳米颗粒的实验,Au用PVP处理24h后,离心,加水至4.5m
L,加乙醇,然后是0.4mL氨水,搅拌30min,最后滴加0.5mLTEOS和9.5mL乙醇的混合液。
能包覆成功,问题是大量没有Au的SiO2小球存在,减少TEOS量,降低TEOS滴加速度,低转速离心,减少反应时间……能试过的都试了,还是好多SiO2球。请问是什么原因呢,如何避免SiO2小球生成?
文献报道的能得到很均匀的Au/SiO2且几乎不存在SiO2球,是怎么实现的?

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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tarowang at 2012-10-23 18:08:17
这个是SEM么?为什么不测TEM。。。

我们测SEM比较方便,如果包覆进去就会有明显的亮点,就先用SEM大致判断一下包覆效果。也做过TEM,小的硅球里确实什么都没有!
有所弃,必有所得,只是所得未必在今朝!
4楼2012-10-23 22:16:50
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tarowang

金虫 (著名写手)

这个是SEM么?为什么不测TEM。。。
2楼2012-10-23 18:08:17
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江山无棱

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是所有的Au都已经包覆了呢?500ul的TEOS感觉多了很多,几ul就够了
3楼2012-10-23 18:14:23
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 江山无棱 at 2012-10-23 18:14:23
是不是所有的Au都已经包覆了呢?500ul的TEOS感觉多了很多,几ul就够了

Au是否全部包覆我不确定,但是最后离心处理(8000rpm)后上层还有AuNP的颜色,只是比较浅。是TEOS加多了吗?如果是的话,那是不是减少反应时间会减少硅球?我们做过5h的(加完TEOS后搅拌5h),只是略微改善,效果还是不好! 我是25mL的几十纳米的AuNP浓缩后加的0.5mLTEOS,几uL够吗? 谢谢。
有所弃,必有所得,只是所得未必在今朝!
5楼2012-10-23 22:25:25
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