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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

[求助] 避免Au/SiO2出现SiO2小球的问题

最近在做SiO2包覆Au纳米颗粒的实验,Au用PVP处理24h后,离心,加水至4.5m
L,加乙醇,然后是0.4mL氨水,搅拌30min,最后滴加0.5mLTEOS和9.5mL乙醇的混合液。
能包覆成功,问题是大量没有Au的SiO2小球存在,减少TEOS量,降低TEOS滴加速度,低转速离心,减少反应时间……能试过的都试了,还是好多SiO2球。请问是什么原因呢,如何避免SiO2小球生成?
文献报道的能得到很均匀的Au/SiO2且几乎不存在SiO2球,是怎么实现的?

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江山无棱

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
YZL-yuer: 金币+10, ★★★很有帮助, 值得一试! 2012-10-24 15:34:35
引用回帖:
5楼: Originally posted by YZL-yuer at 2012-10-23 22:25:25
Au是否全部包覆我不确定,但是最后离心处理(8000rpm)后上层还有AuNP的颜色,只是比较浅。是TEOS加多了吗?如果是的话,那是不是减少反应时间会减少硅球?我们做过5h的(加完TEOS后搅拌5h),只是略微改善,效果还 ...

首先Au要分散性很好,堆叠的话肯定影响包覆;另外可以在电镜上看看是不是还有裸露的Au,如果基本没有的话,建议减少TEOS的量,我以前做过,确实比文献的量少很多,先减少一半试试,不行再减,反正是保证Au全包覆的情况下尽量减少TEOS量。
9楼2012-10-24 12:29:04
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普通回帖

tarowang

金虫 (著名写手)

这个是SEM么?为什么不测TEM。。。
2楼2012-10-23 18:08:17
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江山无棱

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是所有的Au都已经包覆了呢?500ul的TEOS感觉多了很多,几ul就够了
3楼2012-10-23 18:14:23
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tarowang at 2012-10-23 18:08:17
这个是SEM么?为什么不测TEM。。。

我们测SEM比较方便,如果包覆进去就会有明显的亮点,就先用SEM大致判断一下包覆效果。也做过TEM,小的硅球里确实什么都没有!
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4楼2012-10-23 22:16:50
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 江山无棱 at 2012-10-23 18:14:23
是不是所有的Au都已经包覆了呢?500ul的TEOS感觉多了很多,几ul就够了

Au是否全部包覆我不确定,但是最后离心处理(8000rpm)后上层还有AuNP的颜色,只是比较浅。是TEOS加多了吗?如果是的话,那是不是减少反应时间会减少硅球?我们做过5h的(加完TEOS后搅拌5h),只是略微改善,效果还是不好! 我是25mL的几十纳米的AuNP浓缩后加的0.5mLTEOS,几uL够吗? 谢谢。
有所弃,必有所得,只是所得未必在今朝!
5楼2012-10-23 22:25:25
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鲤鱼lee

木虫 (正式写手)

提高转速呢?
6楼2012-10-24 09:07:34
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鲤鱼lee

木虫 (正式写手)

反应时候的转速
7楼2012-10-24 09:08:04
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 鲤鱼lee at 2012-10-24 09:07:34
提高转速呢?

额……这个倒没怎么刻意去尝试,感觉上影响应该不会太大,不过可以试一下,谢谢!
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8楼2012-10-24 11:14:53
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YZL-yuer

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 江山无棱 at 2012-10-24 12:29:04
首先Au要分散性很好,堆叠的话肯定影响包覆;另外可以在电镜上看看是不是还有裸露的Au,如果基本没有的话,建议减少TEOS的量,我以前做过,确实比文献的量少很多,先减少一半试试,不行再减,反正是保证Au全包覆的 ...

好的,非常感谢!我先尝试一下,bb先给你了,后续实验有问题我会再向你请教的!
有所弃,必有所得,只是所得未必在今朝!
10楼2012-10-24 15:34:13
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