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super0820

新虫 (初入文坛)

[求助] 极性相近的生物碱的分离纯化的问题

小弟现在正在做生物碱的分离纯化,但现在碰到两个生物碱的极性非常接近(跑了TLC两个生物碱紧挨着,换了各种展开剂就是分不开 ),然后又用了反相板试了一下,东西还是紧挨着,请教各位大神到底应该怎么办才能把它们分开呀?
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-23 09:02:19
分子量差别大的话可以试下凝胶,不损失样品。
另外我觉得很可能得用制备液样进行分离。
5楼2012-10-22 21:30:53
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普通回帖

sunqhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-23 09:02:07
加二乙胺或氨水试试,我的加了以后效果不错
2楼2012-10-22 15:43:05
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super0820

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sunqhui at 2012-10-22 15:43:05
加二乙胺或氨水试试,我的加了以后效果不错

加了氨水,效果不是很大,你的也是生物碱吗?
3楼2012-10-22 19:17:41
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sunqhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-23 09:02:13
是的,我的生物碱加氨水效果也不是很好,不过加二乙胺后成点型很好,你可以试试,我用氯仿甲醇8:1展开的样品,换用石油欧醚氯仿二乙胺8:2:1后效果不错,你可以试试。
4楼2012-10-22 20:54:18
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-23 09:02:24
我分离过两个生物碱类的物质,他们结构上只差一个羟基,极性很接近。用硅胶板的话还是可以分开的,只不过离得有些近。用硅胶柱分的时候,选了个比较长的柱子,可能这样的话样品损失大了些,但是还是可以分开的。也可以考虑上面虫友说的用制备液相分离,效果也不错,纯度都在90%以上。
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
6楼2012-10-23 08:48:10
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super0820

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sunqhui at 2012-10-22 20:54:18
是的,我的生物碱加氨水效果也不是很好,不过加二乙胺后成点型很好,你可以试试,我用氯仿甲醇8:1展开的样品,换用石油欧醚氯仿二乙胺8:2:1后效果不错,你可以试试。

我试了一下石油醚氯仿二乙胺8:2:1,跑完后用碘化铋钾显色,有一个生物碱显色点,(感觉像是生物碱没分开),但是在此生物碱的上方有一个横着的弧形条带(横跨整个薄层板),显得颜色和生物碱显得颜色一样,这是咋回事啊?是流动相极性太大了吗?
7楼2012-10-23 10:39:18
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super0820

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tongliwoai at 2012-10-23 08:48:10
我分离过两个生物碱类的物质,他们结构上只差一个羟基,极性很接近。用硅胶板的话还是可以分开的,只不过离得有些近。用硅胶柱分的时候,选了个比较长的柱子,可能这样的话样品损失大了些,但是还是可以分开的。也可 ...

你的展开剂是怎样选择的,用薄层板摸条件的时候两个生物碱之间有距离吗?我的生物碱极性比较大,之前上了一个柱子,是用氯仿乙酸乙酯10:1等度洗脱的,但是还是没分开,冲下来的东西显色后一直都是葫芦型的。没上柱子之前摸条件的时候就是呈葫芦型,两个生物碱之间没有一点距离。
8楼2012-10-23 10:53:53
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sunqhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

生物碱的上方有一个横着的弧形条带(横跨整个薄层板), 那是二乙胺没有挥发干。极性大你就用乙酸乙酯氯仿二乙胺试试。
9楼2012-10-23 13:09:47
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by super0820 at 2012-10-23 10:53:53
你的展开剂是怎样选择的,用薄层板摸条件的时候两个生物碱之间有距离吗?我的生物碱极性比较大,之前上了一个柱子,是用氯仿乙酸乙酯10:1等度洗脱的,但是还是没分开,冲下来的东西显色后一直都是葫芦型的。没上柱 ...

我的展开剂是乙酸乙酯:95乙醇=5:3
薄层板上是可以分开的,有距离
但是后来我用了制备液相,分柱子溶剂味儿太大
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
10楼2012-10-23 16:07:30
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