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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 极性相近的生物碱的分离纯化的问题
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super0820

新虫 (初入文坛)

[求助] 极性相近的生物碱的分离纯化的问题

小弟现在正在做生物碱的分离纯化，但现在碰到两个生物碱的极性非常接近（跑了TLC两个生物碱紧挨着，换了各种展开剂就是分不开 ），然后又用了反相板试了一下，东西还是紧挨着，请教各位大神到底应该怎么办才能把它们分开呀？
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1楼 2012-10-22 15:31:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-23 09:02:19
分子量差别大的话可以试下凝胶，不损失样品。
另外我觉得很可能得用制备液样进行分离。
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5楼2012-10-22 21:30:53
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sunqhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-23 09:02:07
加二乙胺或氨水试试，我的加了以后效果不错
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2楼2012-10-22 15:43:05
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super0820

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunqhui at 2012-10-22 15:43:05
加二乙胺或氨水试试，我的加了以后效果不错

加了氨水，效果不是很大，你的也是生物碱吗？
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3楼2012-10-22 19:17:41
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sunqhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-23 09:02:13
是的，我的生物碱加氨水效果也不是很好，不过加二乙胺后成点型很好，你可以试试，我用氯仿甲醇8：1展开的样品，换用石油欧醚氯仿二乙胺8:2:1后效果不错，你可以试试。
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4楼2012-10-22 20:54:18
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-23 09:02:24
我分离过两个生物碱类的物质，他们结构上只差一个羟基，极性很接近。用硅胶板的话还是可以分开的，只不过离得有些近。用硅胶柱分的时候，选了个比较长的柱子，可能这样的话样品损失大了些，但是还是可以分开的。也可以考虑上面虫友说的用制备液相分离，效果也不错，纯度都在90%以上。
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春有百花秋有月，夏有凉风冬有雪，若无闲事挂心头，便是人间好时节
6楼2012-10-23 08:48:10
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super0820

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunqhui at 2012-10-22 20:54:18
是的，我的生物碱加氨水效果也不是很好，不过加二乙胺后成点型很好，你可以试试，我用氯仿甲醇8：1展开的样品，换用石油欧醚氯仿二乙胺8:2:1后效果不错，你可以试试。

我试了一下石油醚氯仿二乙胺8:2:1，跑完后用碘化铋钾显色，有一个生物碱显色点，（感觉像是生物碱没分开），但是在此生物碱的上方有一个横着的弧形条带（横跨整个薄层板），显得颜色和生物碱显得颜色一样，这是咋回事啊？是流动相极性太大了吗？
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7楼2012-10-23 10:39:18
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super0820

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tongliwoai at 2012-10-23 08:48:10
我分离过两个生物碱类的物质，他们结构上只差一个羟基，极性很接近。用硅胶板的话还是可以分开的，只不过离得有些近。用硅胶柱分的时候，选了个比较长的柱子，可能这样的话样品损失大了些，但是还是可以分开的。也可 ...

你的展开剂是怎样选择的，用薄层板摸条件的时候两个生物碱之间有距离吗？我的生物碱极性比较大，之前上了一个柱子，是用氯仿乙酸乙酯10:1等度洗脱的，但是还是没分开，冲下来的东西显色后一直都是葫芦型的。没上柱子之前摸条件的时候就是呈葫芦型，两个生物碱之间没有一点距离。
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8楼2012-10-23 10:53:53
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sunqhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

生物碱的上方有一个横着的弧形条带（横跨整个薄层板）， 那是二乙胺没有挥发干。极性大你就用乙酸乙酯氯仿二乙胺试试。
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9楼2012-10-23 13:09:47
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by super0820 at 2012-10-23 10:53:53
你的展开剂是怎样选择的，用薄层板摸条件的时候两个生物碱之间有距离吗？我的生物碱极性比较大，之前上了一个柱子，是用氯仿乙酸乙酯10:1等度洗脱的，但是还是没分开，冲下来的东西显色后一直都是葫芦型的。没上柱 ...

我的展开剂是乙酸乙酯：95乙醇=5：3
薄层板上是可以分开的，有距离
但是后来我用了制备液相，分柱子溶剂味儿太大
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春有百花秋有月，夏有凉风冬有雪，若无闲事挂心头，便是人间好时节
10楼2012-10-23 16:07:30
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