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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

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10楼: Originally posted by tongliwoai at 2012-10-23 16:07:30
我的展开剂是乙酸乙酯:95乙醇=5:3
薄层板上是可以分开的,有距离
但是后来我用了制备液相,分柱子溶剂味儿太大...

我想请教下,对于生物碱HPLC制备的话是用的什么柱子?对流动相有没有什么特殊的处理呢?
——————————————我滴爱~赤裸裸~~
11楼2012-10-27 16:34:29
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

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5楼: Originally posted by 独步青云 at 2012-10-22 21:30:53
分子量差别大的话可以试下凝胶,不损失样品。
另外我觉得很可能得用制备液样进行分离。

我想请教下,对于生物碱HPLC制备的话是用的什么柱子?对流动相有没有什么特殊的处理呢?
——————————————我滴爱~赤裸裸~~
12楼2012-10-27 16:34:46
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by steveplum at 2012-10-27 16:34:29
我想请教下,对于生物碱HPLC制备的话是用的什么柱子?对流动相有没有什么特殊的处理呢?...

我们分离条件基本就是分析液相使用的条件,没有变化。
色谱柱用的是C18的反相柱,流动相是甲醇和水,没经过什么特别的处理,没有加酸之类的物质
不同的生物碱分离条件不同,具体情况具体分析吧
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
13楼2012-10-27 19:15:35
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
13楼: Originally posted by tongliwoai at 2012-10-27 19:15:35
我们分离条件基本就是分析液相使用的条件,没有变化。
色谱柱用的是C18的反相柱,流动相是甲醇和水,没经过什么特别的处理,没有加酸之类的物质
不同的生物碱分离条件不同,具体情况具体分析吧...

过硅胶柱的时候好像有不少加了氨水,加了氨水是减少吸附吗?
那有没有那种专门适合分离碱性物质的高效液相色谱柱呢?
——————————————我滴爱~赤裸裸~~
14楼2012-10-27 21:39:27
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gyp1271985

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

用正相的话,还是长柱子对生物碱的吸附较大吧,还是凝胶和反相试试,个人观点
15楼2012-10-28 09:13:13
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

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14楼: Originally posted by steveplum at 2012-10-27 21:39:27
过硅胶柱的时候好像有不少加了氨水,加了氨水是减少吸附吗?
那有没有那种专门适合分离碱性物质的高效液相色谱柱呢?...

正相硅胶是酸性的 对生物碱有一定的吸附作用 但是我分离的时候也没加氨水。我同学之前做过用硅胶柱分离碱性物质,加氨水也就是几百毫升加几滴,量也不大
分离生物碱专门的色谱柱这个我也不知道。但是一般的C18色谱柱,比如说迪马的最便宜的钻石二代,pH在1.5~9的范围内都可以分离,好的C18的柱子分离的范围就更大一些了。我觉得一般碱性也不会超过10吧。
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
16楼2012-10-28 21:41:36
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

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16楼: Originally posted by tongliwoai at 2012-10-28 21:41:36
正相硅胶是酸性的 对生物碱有一定的吸附作用 但是我分离的时候也没加氨水。我同学之前做过用硅胶柱分离碱性物质,加氨水也就是几百毫升加几滴,量也不大
分离生物碱专门的色谱柱这个我也不知道。但是一般的C18色谱 ...

我现在正在做小试,买了一些氧化铝的薄层板,跑的效果很差,板子本身硅胶黏附性很差,而且感觉跑不动,很大极性的展开剂也展开不上去。
请问你平时跑TLC的时候是用的什么板子,展开剂怎么选择,用不用特殊处理一下呢?
——————————————我滴爱~赤裸裸~~
17楼2012-10-29 11:56:58
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by steveplum at 2012-10-29 11:56:58
我现在正在做小试,买了一些氧化铝的薄层板,跑的效果很差,板子本身硅胶黏附性很差,而且感觉跑不动,很大极性的展开剂也展开不上去。
请问你平时跑TLC的时候是用的什么板子,展开剂怎么选择,用不用特殊处理一下 ...

我们用的就是普通的自己铺的板子,硅胶是GF254青岛海洋的,也没特殊处理过
展开剂选择上,文献有过报道,不过都改动了一下
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
18楼2012-10-29 12:19:40
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
18楼: Originally posted by tongliwoai at 2012-10-29 12:19:40
我们用的就是普通的自己铺的板子,硅胶是GF254青岛海洋的,也没特殊处理过
展开剂选择上,文献有过报道,不过都改动了一下...

自己铺的板子加氧化铝或者别的什么碱性物质了吗

还是就是和普通的正相板一个铺法呢?

我这边试了几次,加了碱性物质,效果不好,板子上的硅胶也松得很
——————————————我滴爱~赤裸裸~~
19楼2012-10-29 12:31:55
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by steveplum at 2012-10-29 12:31:55
自己铺的板子加氧化铝或者别的什么碱性物质了吗

还是就是和普通的正相板一个铺法呢?

我这边试了几次,加了碱性物质,效果不好,板子上的硅胶也松得很...

自己铺板的时候就是普通的正向板,没有加碱性物质,铺板的方法也是一样的,配好的CMCNa加到硅胶里,铺板。

板子上的硅胶松是不是CMCNa的浓度问题呢
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪,若无闲事挂心头,便是人间好时节
20楼2012-10-29 13:53:12
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