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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 极性相近的生物碱的分离纯化的问题
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
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10楼: Originally posted by tongliwoai at 2012-10-23 16:07:30
我的展开剂是乙酸乙酯：95乙醇=5：3
薄层板上是可以分开的，有距离
但是后来我用了制备液相，分柱子溶剂味儿太大...

我想请教下，对于生物碱HPLC制备的话是用的什么柱子？对流动相有没有什么特殊的处理呢？
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11楼2012-10-27 16:34:29
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
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5楼: Originally posted by 独步青云 at 2012-10-22 21:30:53
分子量差别大的话可以试下凝胶，不损失样品。
另外我觉得很可能得用制备液样进行分离。

我想请教下，对于生物碱HPLC制备的话是用的什么柱子？对流动相有没有什么特殊的处理呢？
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12楼2012-10-27 16:34:46
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)
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11楼: Originally posted by steveplum at 2012-10-27 16:34:29
我想请教下，对于生物碱HPLC制备的话是用的什么柱子？对流动相有没有什么特殊的处理呢？...

我们分离条件基本就是分析液相使用的条件，没有变化。
色谱柱用的是C18的反相柱，流动相是甲醇和水，没经过什么特别的处理，没有加酸之类的物质
不同的生物碱分离条件不同，具体情况具体分析吧
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春有百花秋有月，夏有凉风冬有雪，若无闲事挂心头，便是人间好时节
13楼2012-10-27 19:15:35
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
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13楼: Originally posted by tongliwoai at 2012-10-27 19:15:35
我们分离条件基本就是分析液相使用的条件，没有变化。
色谱柱用的是C18的反相柱，流动相是甲醇和水，没经过什么特别的处理，没有加酸之类的物质
不同的生物碱分离条件不同，具体情况具体分析吧...

过硅胶柱的时候好像有不少加了氨水，加了氨水是减少吸附吗？
那有没有那种专门适合分离碱性物质的高效液相色谱柱呢？
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14楼2012-10-27 21:39:27
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gyp1271985

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

用正相的话，还是长柱子对生物碱的吸附较大吧，还是凝胶和反相试试，个人观点
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15楼2012-10-28 09:13:13
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)
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14楼: Originally posted by steveplum at 2012-10-27 21:39:27
过硅胶柱的时候好像有不少加了氨水，加了氨水是减少吸附吗？
那有没有那种专门适合分离碱性物质的高效液相色谱柱呢？...

正相硅胶是酸性的 对生物碱有一定的吸附作用 但是我分离的时候也没加氨水。我同学之前做过用硅胶柱分离碱性物质，加氨水也就是几百毫升加几滴，量也不大
分离生物碱专门的色谱柱这个我也不知道。但是一般的C18色谱柱，比如说迪马的最便宜的钻石二代，pH在1.5~9的范围内都可以分离，好的C18的柱子分离的范围就更大一些了。我觉得一般碱性也不会超过10吧。
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16楼2012-10-28 21:41:36
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
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16楼: Originally posted by tongliwoai at 2012-10-28 21:41:36
正相硅胶是酸性的 对生物碱有一定的吸附作用 但是我分离的时候也没加氨水。我同学之前做过用硅胶柱分离碱性物质，加氨水也就是几百毫升加几滴，量也不大
分离生物碱专门的色谱柱这个我也不知道。但是一般的C18色谱 ...

我现在正在做小试，买了一些氧化铝的薄层板，跑的效果很差，板子本身硅胶黏附性很差，而且感觉跑不动，很大极性的展开剂也展开不上去。
请问你平时跑TLC的时候是用的什么板子，展开剂怎么选择，用不用特殊处理一下呢？
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17楼2012-10-29 11:56:58
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)
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17楼: Originally posted by steveplum at 2012-10-29 11:56:58
我现在正在做小试，买了一些氧化铝的薄层板，跑的效果很差，板子本身硅胶黏附性很差，而且感觉跑不动，很大极性的展开剂也展开不上去。
请问你平时跑TLC的时候是用的什么板子，展开剂怎么选择，用不用特殊处理一下 ...

我们用的就是普通的自己铺的板子，硅胶是GF254青岛海洋的，也没特殊处理过
展开剂选择上，文献有过报道，不过都改动了一下
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18楼2012-10-29 12:19:40
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
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18楼: Originally posted by tongliwoai at 2012-10-29 12:19:40
我们用的就是普通的自己铺的板子，硅胶是GF254青岛海洋的，也没特殊处理过
展开剂选择上，文献有过报道，不过都改动了一下...

自己铺的板子加氧化铝或者别的什么碱性物质了吗

还是就是和普通的正相板一个铺法呢？

我这边试了几次，加了碱性物质，效果不好，板子上的硅胶也松得很
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19楼2012-10-29 12:31:55
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by steveplum at 2012-10-29 12:31:55
自己铺的板子加氧化铝或者别的什么碱性物质了吗

还是就是和普通的正相板一个铺法呢？

我这边试了几次，加了碱性物质，效果不好，板子上的硅胶也松得很...

自己铺板的时候就是普通的正向板，没有加碱性物质，铺板的方法也是一样的，配好的CMCNa加到硅胶里，铺板。

板子上的硅胶松是不是CMCNa的浓度问题呢
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20楼2012-10-29 13:53:12
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